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Nov 05, 2023

Nanofeuille

Rapports scientifiques volume 12,

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13874 (2022) Citer cet article

1983 Accès

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La gestion du stress mental est devenue très importante car un stress mental excessif et soutenu peut nuire à la santé humaine. Ces dernières années, divers biomarqueurs associés au stress mental ont été identifiés. Un de ces biomarqueurs est l'allylmercaptan. Un oxyde d'étain de type nanofeuille présentait une sélectivité gazeuse élevée pour l'allylmercaptan ; ainsi, dans cette étude, un réseau de capteurs comprenant des capteurs de gaz d'oxyde d'étain de type nanofeuille a été fabriqué pour détecter l'allylmercaptan. Des algorithmes d'apprentissage supervisés ont été utilisés pour construire des modèles de classification des gaz basés sur l'analyse en composantes principales des réponses du signal du capteur provenant du réseau de capteurs. Les données complètes fournies par les modèles de classification peuvent être utilisées pour prévoir l'allylmercaptan avec une grande précision.

Le concept de stress a été introduit pour la première fois en 1936 comme "la réponse non spécifique du corps à toute demande", une définition étendue par des expériences de stress ultérieures1,2,3. Des recherches récentes définissent le stress comme tout événement qui perturbe l'homéostasie, obligeant le corps à libérer des hormones pour rétablir l'homéostasie. Le stress chronique est biologiquement associé à plusieurs troubles et problèmes de santé. Par conséquent, la gestion du stress est essentielle dans les soins de santé pour prévenir les maladies et améliorer la qualité de vie.

Le stress mental peut être quantifié en mesurant les niveaux de différents biomarqueurs de stress mental évacués du corps. Shiseido Co. Ltd. a récemment identifié des substances odorantes discernables émanant de la peau lors de tensions émotionnelles, et l'une de ces substances était l'allylmercaptan4,5,6. De ce fait, la détection d'allylmercaptan pourrait être utilisée pour prévenir un stress mental chronique notifiant un état de tension émotionnelle initiale à l'utilisateur.

Les capteurs de gaz sont des dispositifs efficaces pour la détection de substances odorantes. De plus, les réseaux de capteurs combinés à l'analyse des données statistiques ont été considérés comme appropriés pour discriminer, détecter et reconnaître les gaz7,8,9. La clé d'une bonne performance des réseaux de capteurs est le capteur de gaz possédant des propriétés de détection supérieures et uniques. Comme le mécanisme de détection fondamental d'un capteur de gaz implique l'adsorption et la désorption de molécules de gaz à la surface du matériau du capteur10,11,12,13, un matériau avec une structure de surface différente peut servir de matériau critique dans l'application de détection de gaz.

Dans des études précédentes, un capteur de gaz a été développé en utilisant un oxyde d'étain de type nanofeuille comme matériau du capteur de gaz14,15, qui exposait principalement des structures de surface métastables. Le capteur présentait également des propriétés de détection supérieures et uniques en raison de ses différentes structures de surface16,17,18,19.

Dans cette étude, nous avons étudié les propriétés des oxydes d'étain de type nanofeuille à l'allylmercaptan. Nous avons conçu un réseau de capteurs de gaz composé de capteurs de gaz d'oxyde d'étain de type nanofeuille et mené une étude de discrimination et de prévision des gaz à l'aide de modèles de prévision statistiques en utilisant les signaux de capteur collectés pour les biomarqueurs, y compris l'allylmercaptan.

L'activité d'oxydation catalytique de l'allylmercaptan a été étudiée à l'aide d'oxyde d'étain de type nanofeuille, et des nanoparticules d'oxyde d'étain commerciales ont été utilisées à des fins de comparaison (Fig. 1). L'oxyde d'étain de type nanofeuille a montré une activité plus élevée vis-à-vis de l'allylmercaptan que les nanoparticules d'oxyde d'étain commerciales. Une réaction de conversion a commencé dans l'oxyde d'étain de type nanofeuille à environ 100 °C, et le pourcentage de conversion a atteint environ 99 % à 250 °C. En revanche, dans le cas des nanoparticules d'oxyde d'étain commerciales, la réaction de conversion a commencé à progresser à environ 150 °C et le pourcentage de conversion était d'environ 99 % à 300 °C. L'allylmercaptan réagit spontanément avec l'oxygène sans aucun additif à des températures supérieures à 300 °C. L'activité plus élevée de l'oxyde d'étain de type nanofeuille peut être attribuée à sa structure de surface métastable avec une réactivité élevée.

Pourcentage de conversion de l'allyl mercaptan (poudre : 0,01 g, débit : 100 cm3/min, concentration en gaz : 20 ppm, diamètre du tube : 10 mm).

La disposition des atomes a été observée à l'aide de la microscopie électronique à transmission (TEM) (Fig. 2). Une distance de couche de d = 0,263 nm a été observée dans l'arrangement atomique montré dans la section transversale d'oxyde d'étain de type nanofeuille, correspondant à l'espace d de SnO2 (101). Une distance de couche de d = 0,333 nm a été observée dans l'arrangement atomique des nanoparticules commerciales d'oxyde d'étain, correspondant à l'espace d de SnO2 (110). Cela indique que l'oxyde d'étain de type nanofeuille expose principalement la facette cristalline métastable de SnO2 (101) à la surface. En revanche, les nanoparticules commerciales d'oxyde d'étain exposent principalement le SnO2 (110) le plus stable en surface.

Images de microscopie électronique à transmission (TEM) de (a) oxyde d'étain de type nanofeuille et (b) nanoparticule d'oxyde d'étain commercial avec transformée de Fourier rapide (FFT) correspondante (insert).

Il a été rapporté que la surface SnO2 (101) expose une grande quantité d'oxygène de pontage à la comparaison avec la surface SnO2 (110), ce qui s'avère favorable aux réactions redox20. De plus, l'oxyde d'étain de type nanofeuille a été considéré comme possédant des défauts cristallins sur la surface16,19. Bien qu'il ait été difficile de déterminer le type de défauts cristallins, cela peut être attribué à l'état métastable de la surface de SnO2 (101). Considérant que les défauts cristallins affectent principalement l'activité, il a été suggéré qu'une grande quantité d'oxygène pontant et les défauts cristallins attribués à l'état métastable de la facette SnO2 (101), contribuent davantage à la forte activité de l'oxyde d'étain de type nanofeuille.

L'oxyde d'étain de type nanofeuille a été synthétisé sur une puce de capteur pour évaluer ses propriétés en tant que capteur de gaz. Deux électrodes de type peigne à trois chiffres étaient bien imprimées sur un substrat Al2O3 (Fig. 3a) et la distance entre les électrodes était d'environ 100 μm (Fig. 3b). L'oxyde d'étain de type nanofeuille a été formé dans un état bien dispersé sur la puce du capteur, dans lequel les oxydes d'étain de type nanofeuille ne se chevauchaient pas et ne se tenaient pas sur le substrat, et étaient plutôt orientés de telle sorte que le bord de l'un était en contact avec la surface plane de l'autre. La taille du plan plat augmente avec l'augmentation du temps de synthèse (Fig. 3c – f).

Images de microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) de la puce du capteur (la zone bleue est l'électrode); (a) Électrodes Pt sur substrat Al2O3, (b) entre les électrodes Pt et l'oxyde d'étain de type nanofeuille après synthèse pendant (c) 0,5 h, (d) 1,0 h, (e) 3,0 h et (f) 6,0 h .

Les propriétés du capteur ont été évaluées à l'aide des capteurs d'oxyde d'étain de type nanofeuille préparés. Un capteur fabriqué à l'aide de nanoparticules commerciales d'oxyde d'étain a également été préparé pour une étude comparative. Cependant, il était difficile de mesurer les propriétés des capteurs en raison de leur résistance électrique élevée. Dans le cas de l'oxyde d'étain de type nanofeuillet, la résistance électrique a été enregistrée à différentes températures (Fig. 4). Sous flux d'air (Fig. 4a), la résistance électrique augmentait avec l'augmentation de la température de 150 à 300 ° C et diminuait lorsque la température dépassait 300 ° C.

(a) Variations de résistance électrique sous flux d'air. (b) Réponse du signal du capteur pour 54 ppm de gaz allylmercaptan. ( c ) Variation de la résistance électrique à 300 ° C pour 11 ppm d'allyl mercaptan. (La ligne est la valeur moyenne, avec moins de 1 % de changement dans la plage.).

L'oxyde d'étain de type nanofeuille a présenté une réponse rapide à l'allylmercaptan (Fig. 4c), qui était plus rapide que celle du type identique de capteurs commerciaux (Fig. S1 et Tableau S1). Le temps nécessaire pour atteindre 90% du changement de réponse de la résistance électrique était de 5 à 10 s pour un écoulement de 1200 s, et celui du changement de récupération de la résistance électrique était de 800 à 1100 s pour un écoulement de 1800 s.

Les réponses du signal du capteur à d'autres gaz biomarqueurs ont également été mesurées pour la discrimination des gaz (Figs. S2 et S3). Les valeurs de réponse du signal du capteur sont répertoriées dans le tableau S2. Parmi les gaz biomarqueurs mesurés, l'oxyde d'étain de type nanofeuille a présenté la réponse de signal de capteur la plus élevée à l'allylmercaptan (Fig. 5). La réponse du signal du capteur a été utilisée pour l'analyse en composantes principales (PCA). La figure 5b montre les scores PCA calculés à l'aide du réseau de capteurs de gaz d'oxyde d'étain de type nanofeuille. La variance cumulée des première et deuxième composantes principales était supérieure à 95 % ; ainsi, la plupart des données ont été reflétées dans les résultats de l'ACP, même après réduction de la dimensionnalité. Les points tracés ont été dispersés selon le type de gaz utilisé. Les données pour l'air étaient situées en bas du troisième quadrant, tandis que celles pour l'allylmercaptan étaient situées en bas du quatrième quadrant, avec un degré de séparation élevé. Dans le test de discrimination des gaz, de l'air et du gaz allyl mercaptan ont été amenés à s'écouler dans le réseau de capteurs. Les coordonnées des données de réponse du signal du capteur nouvellement obtenues ont été obtenues et tracées à l'aide des résultats PCA précalculés (Fig. 5c). Les résultats ont montré des gaz air et allyl mercaptan bien différenciés. Les coordonnées obtenues étaient initialement situées près de la zone d'air (marques bleues à vertes) et décalées vers la zone d'allyl mercaptan au fil du temps (marques vertes à jaunes).

(a) Réponse du signal du capteur à divers gaz. (b) Diagramme des scores de l'analyse en composantes principales pour divers gaz (les valeurs des vecteurs propres sont le tableau S3). ( c ) Coordonne le tracé de l'air et du gaz allyl mercaptan sur le résultat de l'analyse des composants principaux.

Sur la base des résultats de l'ACP pour la classification des gaz, les modèles de classification des gaz ont été établis à l'aide de Bayes naïf gaussien21,22, analyse discriminante linéaire23,24,25, k-plus proche voisin (kNN)26,27,28,29, forêt aléatoire30,31 ,32, et support vector machine (SVM)33,34,35,36,37,38,39,40 en tant qu'algorithmes d'apprentissage supervisé. Les SVM incluent des modèles basés sur la classification des vecteurs de support linéaires (SVC), SVC avec un noyau de fonction de base radiale (RBF), SVC avec un noyau polynomial et des méthodes de noyau linéaire SVC. Les modèles de classification sont illustrés à la Fig. 6. Une vérification ultérieure a confirmé une précision de classification de 100 % avec les modèles de classification, à l'exception du SVC avec les modèles de classification à noyau polynomial, qui était de 90 % pour l'allylmercaptan (10 % ont été tracés dans la limite entre le domaines de l'acétone et de l'allylmercaptan). Des données complètes issues des résultats de la classification indiquaient clairement que les gaz d'essai étaient l'air et l'allylmercaptan.

Modèles de classification des gaz par (a) Bayes naïf gaussien, (b) analyse discriminante linéaire, (c) k-plus proche voisin, (d) Forêt aléatoire, (e) Classification des vecteurs de support linéaires (SVC), (f) SVC avec noyau linéaire , (g) SVC avec noyau polynomial, et (h) SVC avec noyau de fonction de base radiale.

L'oxyde d'étain de type nanofeuille présentait une dépendance à la concentration de gaz pour l'allyl mercaptan (Fig. S4). Les capteurs présentaient une sensibilité élevée (définie comme \(\Delta\;capteur\;signal\;réponse/\Delta\;gaz\;concentration\)) au gaz allyl mercaptan. La sensibilité la plus élevée a été obtenue pour un capteur de gaz d'oxyde d'étain de type nanofeuille synthétisé de 1,0 h. La limite de détection (\(LOD=3\times standard\;déviation/sensibilité\)) était d'environ 200 ppt, ce qui était supérieur à celui des capteurs commerciaux (tableau S4). La concentration d'allylmercaptan sur la peau a été signalée dans la plage de 2,5 à 12,5 ng/L41 et l'oxyde d'étain de type nanofeuille s'est avéré être un bon matériau candidat pour la détection de gaz allylmercaptan. La classification des gaz basée sur la concentration de gaz a été effectuée après avoir ajouté les données de dépendance à la concentration de gaz dans les données d'apprentissage. Une vérification ultérieure a confirmé une précision de classification de 100 % avec les modèles de classification Bayes naïfs gaussiens et une précision de classification supérieure à 99 % avec d'autres modèles de classification (Fig. S5). Moins de 1% d'imprécision a été notée lorsque le débit de gaz a été modifié en raison d'une erreur expérimentale causée par le contrôleur de débit massique.

La variation de résistance électrique de l'oxyde d'étain de type nanofeuille a diminué dans des conditions humides (Fig. S6), indiquant une diminution de la réponse du signal du capteur. Bien que la réponse du signal du capteur ait diminué, l'oxyde d'étain de type nanofeuille a montré une dépendance à la concentration de gaz dans des conditions humides. De plus, l'oxyde d'étain de type nanofeuille a montré de meilleures propriétés de capteur que les capteurs de gaz commerciaux dans des conditions humides (tableau S5). La classification des gaz a été effectuée dans des conditions humides, il était difficile d'analyser à l'aide des modèles de classification Bayes naïfs gaussiens car aucun niveau de contour n'a été trouvé dans la plage de données. Une précision de classification > 99 % a été obtenue pour d'autres modèles de classification (Fig. S7).

L'oxyde d'étain de type nanofeuille présente une activité catalytique élevée vis-à-vis de l'allylmercaptan, un biomarqueur connu du stress mental. L'oxyde d'étain de type nanofeuille a été synthétisé sur la puce du capteur via un simple processus de solution aqueuse pour être utilisé comme matériau de capteur de gaz pour détecter la détection d'allylmercaptan. Sous flux d'air, la résistance électrique augmentait avec l'augmentation de la température de 150 à 300 °C et diminuait lorsque la température dépassait 300 °C. En général, l'oxygène à la surface peut être présent dans divers états chimiques, transférant des électrons de l'oxyde d'étain à l'oxygène à la surface avec des changements de température, selon le processus suivant :11

L'augmentation de la résistance électrique jusqu'à 300 ° C était liée à la conversion des espèces d'oxygène en raison d'une augmentation de la quantité d'oxygène adsorbé et du piégeage des porteurs par l'oxygène adsorbé, comme décrit ci-dessus dans l'équation. (1). L'oxygène est connu pour être transféré de \({\text{O}}_{{2\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime }\) à \({\text{ O}}_{{\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime }\) à environ 150 °C et se stabilise principalement à \({\text{O}}_{ {\left( {{\text{ad}}} \right)}}^{\prime \prime }\) à environ 300 °C11,42. La diminution au-dessus de 300 °C est liée à la désorption d'oxygène à la surface, qui peut s'expliquer par la libération d'électrons piégés de l'oxygène lors de la désorption. Dans cette étude, la résistance électrique sous un flux de gaz allyl mercaptan a été mesurée à l'aide d'une méthode identique, et la réponse du signal du capteur (définie comme Ra/Rg, où Ra et Rg sont les résistances électriques sous flux d'air et de gaz cible, respectivement) était calculé (Fig. 4b). La réponse du signal de capteur la plus élevée au gaz allylmercaptan a été obtenue dans la plage de température de 250 à 300 °C. Cette plage de température était en bon accord avec la plage de température qui présente l'activité catalytique la plus élevée.

Il existe deux réponses pour la plage de température de réponse de signal de capteur la plus élevée : la quantité d'adsorption de la molécule d'allylmercaptan peut être à un maximum à 250 °C, et le mécanisme de détection. De même, trois types de mécanismes de détection peuvent être envisagés :20,43,44,45 (i) remplacement de l'oxygène adsorbé par la molécule de gaz cible, (ii) réaction entre l'oxygène adsorbé à la surface et une molécule de gaz, et ( iii) réaction entre l'oxygène du réseau exposé et une molécule de gaz). Les cas (i) et (ii) sont des mécanismes de détection bien connus pour les capteurs de gaz d'oxyde d'étain. Lorsque l'oxygène est adsorbé sur la surface, il piège les électrons de l'oxyde d'étain, comme mentionné dans l'équation. (1). Cet état de piégeage d'électrons représente l'état stabilisé initial du capteur de gaz d'oxyde d'étain. Lorsque le capteur a été exposé au gaz cible, les espèces d'oxygène se sont remplacées et/ou ont réagi avec les molécules de gaz, entraînant une diminution de la résistance électrique par la libération d'électrons de l'oxygène (Eq. 2). La résistance électrique est revenue à sa valeur initiale lorsque le gaz cible s'est changé en air. Une réponse du capteur peut être obtenue en utilisant la variation de la résistance électrique comme signal.

Dans cette étude, les espèces d'oxygène prédominantes sur les facettes cristallines (110) des nanoparticules d'oxyde d'étain étaient de l'oxygène chimisorbé (environ 91%), tandis que les espèces d'oxygène sur les facettes cristallines (101) de l'oxyde d'étain de type nanofeuille se sont avérées être l'oxygène lié au Sn dans le réseau (environ 48 %), l'oxygène attribué aux défauts cristallins (environ 30 %) et l'oxygène chimisorbé (environ 22 %). Cela indique que le cas (iii) peut devenir la réaction prédominante sur l'oxyde d'étain de type nanofeuillet. Dans le cas de l'oxyde d'étain de type nanofeuillet, les molécules de gaz réagissent avec l'oxygène du réseau, libérant ainsi des électrons et formant des lacunes d'oxygène (Eq. 3). L'oxygène du réseau sert d'oxygène de pontage15,46

Les capteurs de gaz fabriqués présentaient une sélectivité gazeuse élevée pour l'allylmercaptan ; par conséquent, un réseau de capteurs constitué d'oxyde d'étain de type nanofeuille a été préparé. Des oxydes d'étain de type nanofeuille synthétisés pendant 0,5, 1,0, 3,0 et 6,0 h ont été utilisés comme réseau de capteurs. Les données du réseau de capteurs ont été recueillies à l'aide de gaz biomarqueurs, tels que l'allylmercaptan, l'acétone, l'acétaldéhyde, l'éthanol, l'hydrogène, l'isoprène, le toluène et le p-xylène. L'ACP a été réalisée à l'aide de la réponse du signal du capteur provenant du réseau de capteurs, et les données d'allylmercaptan étaient situées au bas du quatrième quadrant, avec un degré élevé de séparation. Les modèles de classification des gaz ont été construits à l'aide d'un algorithme d'apprentissage supervisé basé sur les résultats de l'ACP en utilisant la réponse du signal du capteur provenant du réseau de capteurs. Bien que les propriétés de détection aient légèrement diminué dans des conditions humides, les données complètes des modèles de classification ont été prévues comme allyl mercaptan avec une grande précision. L'oxyde d'étain de type nanofeuille est un matériau clé pour améliorer la précision des prévisions de la surveillance du stress mental.

L'oxyde d'étain de type nanofeuille a été synthétisé à l'aide de SnF2 (pur à 90,0 %, FUJIFILM Wako Pure Chemical Corp.) via une solution aqueuse. Une solution aqueuse de SnF2 (0,028 M) a été préparée et maintenue à 90 °C pendant 6 h. Le précipité a été recueilli et séché à température ambiante. Des oxydes d'étain commerciaux (nanopoudre, ≤ 100 nm de taille moyenne de partie ; Sigma-Aldrich Co., LLC) ont été utilisés à des fins de comparaison. L'allyl mercaptan gazeux a été généré à l'aide d'allyl mercaptan (> 70 %, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) via un générateur de gaz (PD-1B, GASTEC Co.). L'activité d'oxydation de l'allyl mercaptan a été évaluée dans un réacteur à flux à lit fixe composé d'un tube en verre de quartz (diamètre : 10 mm) sous un débit de 100 cm3/min d'allyl mercaptan gazeux à 54 ppm sur 0,01 g de poudre d'étain. Un capteur de gaz d'oxyde d'étain de type nanofeuille a été fabriqué en utilisant un processus similaire. La puce de capteur d'oxyde d'aluminium imprimée par électrode de platine a été nettoyée par une lumière d'irradiation de lumière UV (lampe à mercure basse pression PL16-10, flux d'air, 100 V, 200 W, SEN Lights Co.) pendant 20 min. pour assurer une nucléation et une croissance efficaces de l'oxyde d'étain de type nanofeuille. Ensuite, la puce de capteur nettoyée a été immergée dans une solution aqueuse de SnF2 à 90 ° C pendant 0, 5, 1, 3 ou 6 h. L'échantillon a été lavé à l'eau courante, suivi d'un séchage par soufflage à température ambiante. La morphologie et la structure ont été observées en utilisant TEM (Tecnai Osiris, FEI) et FE-SEM (JSM-6335FM, JEOL Ltd.). Les propriétés de détection de gaz ont été évaluées à l'aide d'un module d'évaluation de capteur de gaz. Un mélange gazeux (99,99995 % d'azote : 99,99995 % d'oxygène = 80:20) a été utilisé comme gaz de l'air. La concentration d'allylmercaptan a été contrôlée en le mélangeant avec de l'air gazeux, où le débit de gaz a été réglé à 100, 150, 200, 300, 400 et 500 cm3/min pour 54, 36, 27, 18, 14 et 11 ppm. , respectivement. Les concentrations d'acétaldéhyde, d'acétone, d'éthanol, d'hydrogène, d'isoprène, de toluène et de p-xylène ont été fixées à 20 ppm et 100 cm3/min en mélangeant du gaz à 25 ppm équilibré en N2 avec du gaz à 99,9995 % de N2. L'effet de l'humidité a été examiné à l'aide d'un système typique de barboteur à gaz équilibré azote-oxygène. Des capteurs de gaz commerciaux (TGS2600, TGS2602, TGS2603, TGS2610C0, TGS2610D0, TGS2611C0, TGS2611E0, TGS2612D0 ; FIGARO) ont été simultanément utilisés à des fins de comparaison. Les hyperparamètres pour la profondeur et l'état aléatoire dans le modèle de forêt aléatoire étaient respectivement de 2 et 9. La valeur k dans le modèle kNN a été fixée à 9. La valeur gamma dans le SVC avec le noyau RBF était de 0,7. La valeur de degré dans le SVC avec SVC polynomial était de 9. Les autres hyperparamètres ont été automatiquement définis.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié et ses fichiers d'informations supplémentaires.

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Pil Gyu Choi & Yoshitake Masuda

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PGC : Conceptualisation, Enquête, Ressources, Validation, Visualisation, Rédaction—ébauche originale, Rédaction—révision et édition.YM : Conceptualisation, Acquisition de financement, Administration de projet, Ressources, Supervision, Rédaction—révision et édition.

Correspondance à Pil Gyu Choi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Choi, PG, Masuda, Y. Réseau de capteurs de gaz d'oxyde d'étain de type nanofeuille pour la surveillance du stress mental. Sci Rep 12, 13874 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18117-8

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Reçu : 17 mai 2022

Accepté : 05 août 2022

Publié: 25 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18117-8

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