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Dec 05, 2023

Nouvelles méthodes de préparation des échangeurs de chaleur à revêtement dans les applications de réfrigération par adsorption et de pompes à chaleur

Rapports scientifiques volume 12,

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 8004 (2022) Citer cet article

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Les systèmes de réfrigération à adsorption et les pompes à chaleur possèdent encore une part de marché relativement réduite par rapport aux systèmes de compression traditionnels. Malgré le grand avantage d'être alimentés par de la chaleur bon marché (au lieu de travaux électriques coûteux), la mise en œuvre de systèmes basés sur des principes d'adsorption reste limitée à quelques applications spécifiques. Le principal inconvénient à résoudre est leur puissance spécifique réduite en raison de la faible conductivité thermique et de la faible stabilité des adsorbants. L'état de l'art actuel des systèmes de refroidissement par adsorption commerciaux repose sur des adsorbeurs basés sur des échangeurs de chaleur à ailettes revêtues pour optimiser la puissance de refroidissement. C'est un résultat bien connu, que la réduction de l'épaisseur du revêtement se traduit par une réduction de l'impédance de transport de masse, et que l'augmentation du rapport surface sur volume des structures conductrices augmente la puissance sans réduire le rendement. Les fibres métalliques utilisées dans ce travail peuvent offrir un rapport de surface spécifique de l'ordre de 2 500 à 50 000 m2/m3. Trois méthodes de préparation de revêtements d'hydrate de sel très fins mais stables sur des surfaces métalliques, y compris des fibres métalliques, pour la production de des échangeurs de chaleur à haute puissance spécifique, sont présentés pour la première fois. Un traitement de surface basé sur l'anodisation de l'aluminium a été choisi pour créer une liaison plus forte entre la couche et le substrat. La structure microscopique de la surface résultante a été analysée par microscopie électronique à balayage. Pour vérifier la présence de l'espèce souhaitée, la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier par réflectance totale atténuée et la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie ont été utilisées dans l'analyse. Leur capacité à former des hydrates a été vérifiée par Analyse Thermogravimétrique (TGA)/Thermogravimétrie Différentielle (DTG). Plus d'une différence de masse de 0,07 g (eau)/g (composite) a été détectée dans le revêtement de MgSO4, qui a montré des signes de déshydratation à des températures autour de 60 ° C, et une répétabilité après réhydratation. Des résultats positifs ont également été obtenus avec SrCl2 et ZnSO4 avec des différences de masse d'environ 0,02 g/g en dessous de 100 °C. L'hydroxyéthylcellulose a été choisie comme additif pour augmenter la stabilité et l'adhérence des revêtements. Les propriétés d'adsorption du produit ont été évaluées par TGA-DTG simultanées, tandis que leur adhérence a été caractérisée au moyen d'une procédure basée sur le test décrit dans la norme ISO2409. Les revêtements de CaCl2 ont montré une consistance et une adhérence bien améliorées, tout en conservant leur capacité d'adsorption, montrant des différences de masse d'environ 0,1 g/g à des températures inférieures à 100 °C. Le MgSO4 conserve également la capacité de former des hydrates, montrant une différence de masse de plus de 0,04 g/g en dessous de 100 °C. Enfin, des fibres métalliques enrobées ont été étudiées. Les résultats montrent que la conductivité thermique effective d'une structure fibreuse revêtue d'Al2(SO4)3 peut être jusqu'à 4,7 fois supérieure à celle d'un bloc d'Al2(SO4)3 pur. La couverture des revêtements poursuivis a été étudiée visuellement et la structure interne a été évaluée par imagerie microscopique des sections transversales. Des revêtements d'environ 50 µm d'Al2(SO4)3 ont été générés, mais en général, le processus nécessite une optimisation pour obtenir une distribution plus uniforme.

Les systèmes d'adsorption ont attiré beaucoup d'attention au cours des dernières décennies car ils représentent une alternative écologique aux pompes à chaleur à compression traditionnelles ou aux systèmes de réfrigération. Avec l'augmentation des normes de confort et des températures mondiales moyennes, les systèmes d'adsorption ont le potentiel de réduire la dépendance aux combustibles fossiles dans un avenir proche. Par ailleurs, toute amélioration dans les domaines de la réfrigération à adsorption ou des pompes à chaleur peut être transférée dans le domaine du stockage de l'énergie thermique, ce qui constitue un accroissement supplémentaire de la capacité à utiliser efficacement l'énergie primaire. Le principal avantage des pompes à chaleur à adsorption et des systèmes de réfrigération est qu'ils peuvent être traités par une chaleur de faible qualité. Cela les rend adaptés aux sources à basse température telles que l'énergie solaire ou la chaleur résiduelle. En ce qui concerne les applications de stockage d'énergie, l'adsorption possède les avantages de sa densité d'énergie plus élevée et de sa dissipation d'énergie plus faible pour les applications à long terme par rapport au stockage de chaleur sensible ou latente.

Les pompes à chaleur à adsorption et les systèmes de réfrigération suivent des cycles thermodynamiques similaires à ceux suivis par leurs homologues à compression de vapeur1. La principale différence est le remplacement de la partie compresseur par un adsorbeur. Cet élément, lorsqu'il est maintenu à température moyenne, est capable d'adsorber les réfrigérants à vapeur à basse pression, ce qui permet l'évaporation d'une plus grande quantité de réfrigérant même lorsque le liquide est à basse température. Il est nécessaire d'assurer un refroidissement continu de l'adsorbeur pour éliminer l'enthalpie d'adsorption (exothermique). L'adsorbeur est régénéré à haute température, ce qui force la désorption des vapeurs de fluide frigorigène. De la chaleur doit être apportée en continu pour fournir l'enthalpie de désorption (endothermique). Comme les événements d'adsorption sont caractérisés par des changements de température, une conductivité thermique élevée est nécessaire pour obtenir des puissances spécifiques élevées. Cependant, la faible conductivité thermique est un inconvénient majeur jusqu'à présent dans la plupart des applications.

Le principal défi vis-à-vis de la conductivité consiste à augmenter sa valeur moyenne, et en même temps à assurer le maintien des voies de transport qui permettent l'écoulement de la vapeur adsorbée/désorbée. Deux approches ont été généralement adoptées pour atteindre cet objectif : les composites et les échangeurs de chaleur revêtus. Les composites les plus populaires et les plus performants sont ceux qui utilisent des additifs à base de carbone, c'est-à-dire du graphite expansé, du charbon actif ou des fibres de carbone. Oliveira et al.2 ont imprégné du chlorure de calcium dans de la poudre de graphite expansé pour produire un adsorbeur avec une puissance de refroidissement spécifique (SCP) jusqu'à 306 W/kg et un coefficient de performance (COP) jusqu'à 0,46. Zajaczkowski et al.3 ont proposé une combinaison de graphite expansé, de fibres de carbone et de chlorure de calcium avec une conductivité globale de 15 W/mK. Jian et al.4 ont testé des composites avec du graphite naturel expansé traité à l'acide sulfurique (ENG-TSA) comme substrat dans des cycles de réfrigération par adsorption en deux étapes. Les modèles ont prédit des COP entre 0,215 et 0,285 avec des SCP entre 161,4 et 260,74 W/kg.

Jusqu'à présent, l'approche qui constitue la solution la plus réalisable est celle des échangeurs de chaleur à revêtement. Les mécanismes de revêtement de ces échangeurs de chaleur peuvent être divisés en deux catégories : la synthèse directe et les liants. La méthode la plus aboutie est la synthèse directe, qui consiste en la formation du matériau adsorbant, à partir des réactifs correspondants, directement à la surface de l'échangeur de chaleur. Sortech5 a breveté une méthode de synthèse de zéolithe enrobée qui est employée dans l'une des gammes de refroidisseurs commercialisés par la société Fahrenheit GmbH. Schnabel et al.6 ont testé les performances de deux zéolithes enrobées sur de l'acier inoxydable. Cependant, cette méthode ne fonctionne qu'avec des adsorbants spécifiques, ce qui fait du revêtement avec des liants une alternative intéressante. Les liants sont des espèces passives, sélectionnées pour maintenir l'adhérence et/ou le transport de masse de l'adsorbant, mais ne jouent aucun rôle dans le processus d'adsorption ou l'augmentation de la conductivité. Freni et al.7 ont enduit un échangeur de chaleur en aluminium avec de la zéolithe AQSOA-Z02 stabilisée par un liant à base d'argile. Calabrese et al.8 ont étudié la préparation de revêtements de zéolithe avec un liant polymère. Ammann et al.9 ont présenté une méthode pour créer un revêtement poreux de zéolite avec un mélange magnétique d'alcool polyvinylique. L'oxyde d'aluminium (alumine) a également été utilisé comme liant dans les adsorbeurs10. À notre connaissance, la cellulose et l'hydroxyéthylcellulose n'ont été utilisées qu'en combinaison avec des adsorbants physiques11,12. Parfois, les liants ne sont pas utilisés dans les revêtements mais pour créer une structure par eux-mêmes13. Une matrice polymère dérivée d'alginate a été combinée à plusieurs hydrates de sel pour créer une structure flexible de billes composites, empêchant les fuites pendant la déliquescence et permettant un transport de masse suffisant14. Des argiles comme la bentonite et l'attapulgite ont été utilisées comme liant pour la préparation de composites15,16,17. L'éthylcellulose a été utilisée pour micro-encapsuler le chlorure de calcium18 ou le sulfure de sodium19.

Les composites à structures métalliques poreuses pourraient être classés à mi-chemin entre les additifs et les échangeurs revêtus. Les rapports élevés de surface sur volume caractéristiques de ces structures sont un avantage. Cela se traduit par de plus grandes surfaces de contact entre l'adsorbant et le métal sans augmenter la masse inerte, ce qui diminuerait l'efficacité globale du cycle de réfrigération. Lang et al.20 ont augmenté la conductivité globale d'un adsorbeur de zéolithe avec une structure en nid d'abeilles en aluminium. Gillerminot et al.21 ont intensifié la conductivité thermique d'un lit de zéolithe NaX avec des mousses de cuivre et de nickel. Même si les composites ont été utilisés comme matériaux à changement de phase (MCP), les conclusions de Li et al.22 et Zhao et al.23 sont également intéressantes pour l'adsorption chimique. Ils ont comparé les performances du graphite expansé et des mousses métalliques, concluant que ces dernières ne sont préférées que dans les cas où la corrosion n'est pas un problème. D'autres structures poreuses métalliques ont récemment été comparées par Palomba et al.24. Les sels métalliques incorporés dans les mousses métalliques ont été étudiés par van der Pal et al.25. Tous les exemples précédents correspondent à des lits compacts de granulés d'adsorbant. Les structures poreuses métalliques ont été rarement utilisées dans les adsorbeurs revêtus, ce qui est une solution plus optimisée. Un exemple peut être trouvé dans la publication de Wittstadt et al.26 en combinaison avec des zéolithes, mais aucune tentative n'a pu être trouvée en combinaison avec des hydrates de sel malgré leur densité d'énergie plus élevée27.

Par conséquent, dans cet article, trois méthodes de préparation de revêtements adsorbants seront étudiées : (1) un revêtement avec un liant, (2) une réaction directe et (3) un traitement de surface. L'hydroxyéthylcellulose est le liant sélectionné dans ce travail en raison de la stabilité précédemment rapportée et de la bonne adhérence des revêtements en combinaison avec des adsorbants physiques. Cette méthode est d'abord étudiée pour des revêtements de surfaces planes, puis appliquée à des structures en fibres métalliques. Une analyse préliminaire des possibilités offertes par les réactions chimiques pour générer des revêtements adsorbants a déjà été rapportée précédemment28. Cette expérience antérieure est maintenant transférée aux revêtements de structures fibreuses métalliques. Le traitement de surface retenu pour ce travail est une méthode basée sur l'anodisation de l'aluminium. L'anodisation de l'aluminium a déjà été utilisée avec succès en combinaison avec des sels métalliques à des fins esthétiques29. Dans ces cas, des revêtements très stables et résistants peuvent être générés. Cependant, ils ne sont pas capables d'effectuer des processus d'adsorption ou de désorption. Dans ce travail, une variante de cette méthode est présentée, qui permet le transport de masse, tout en profitant des propriétés d'adhérence du procédé original. A notre connaissance, aucune des méthodes décrites ici n'a été étudiée auparavant. Ils constituent de nouvelles techniques de grand intérêt car ils permettent la formation de revêtements adsorbants avec des hydrates de sels, qui présentent plusieurs avantages par rapport aux adsorbants physiques fréquemment étudiés.

Les plaques d'aluminium perforées utilisées comme substrat pour ces expériences ont été fournies par ALINVEST Břidličná, République tchèque. Ils contiennent 98,11 % Al, 1,3622 % Fe, 0,3618 % Mn et des traces de Cu, Mg, Si, Ti, Zn, Cr et Ni.

Les matériaux choisis pour la préparation des composites ont été sélectionnés en fonction de leurs propriétés thermodynamiques, plus spécifiquement, ils ont été sélectionnés en fonction de la quantité d'eau qu'ils peuvent adsorber/désorber à des températures inférieures à 120 °C.

Le sulfate de magnésium (MgSO4) est l'un des sels hydratés les plus intéressants et étudiés30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41. Ses propriétés thermodynamiques ont été systématiquement mesurées prouvant sa pertinence pour des applications dans les domaines de la réfrigération par adsorption, des pompes à chaleur et du stockage d'énergie. Sulfate de magnésium sec CAS-Nr. 7487-88-9 99% était employé (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Allemagne).

Le chlorure de calcium (CaCl2) (H319) est un autre sel très étudié en raison des propriétés thermodynamiques intéressantes de ses hydrates41,42,43,44. Chlorure de calcium hexahydraté CAS-Nr. 7774-34-7 97 % travaillaient (Grüssing, GmbH, Filsum, Niedersachsen, Allemagne).

Le sulfate de zinc (ZnSO4) (H302, H318, H410) et ses hydrates possèdent des propriétés thermodynamiques adaptées aux procédés d'adsorption à basse température45,46. Sulfate de zinc heptahydraté CAS-Nr. 7733-02-0 Employé à 99,5 % (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Allemagne).

Le chlorure de strontium (SrCl2) (H318) possède également des propriétés thermodynamiques intéressantes4,45,47, bien qu'il ait été fréquemment étudié en combinaison avec l'ammoniac pour une application dans les pompes à chaleur à adsorption ou le stockage d'énergie. Chlorure de strontium hexahydraté CAS-Nr. 10,476-85-4 99,0–102,0% ont été utilisés dans la synthèse (Sigma Aldrich, Saint Louis, MO, USA).

Le sulfate de cuivre (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) ne fait pas partie des hydrates fréquemment retrouvés dans la littérature spécialisée, même si ses propriétés thermodynamiques sont intéressantes pour une application à basse température48,49. Sulfate de cuivre CAS-Nr. 7758-99-8 99% a été utilisé dans la synthèse (Sigma Aldrich, Saint Louis, MO, USA).

Le chlorure de magnésium (MgCl2) est l'un des sels hydratés qui a récemment fait l'objet de plus d'attention dans le domaine du stockage de l'énergie thermique50,51. Chlorure de magnésium hexahydraté CAS-Nr. 7791-18-6 pur, de qualité pharmaceutique a été utilisé dans les expériences (Applichem GmbH., Darmstadt, Allemagne).

Comme mentionné ci-dessus, l'hydroxyéthylcellulose a été choisie en raison des résultats positifs dans des applications similaires. Le matériau utilisé dans notre synthèse est l'hydroxyéthyl-cellulose CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, Saint Louis, MO, USA).

Les fibres métalliques sont préparées à partir de courts filaments métalliques assemblés par compression et frittage, dans un procédé appelé extraction par fusion en creuset (CME)52. Cela signifie que leur conductivité thermique n'est pas seulement déterminée par la conductivité volumique du métal utilisé dans la fabrication et la porosité de la structure finale, mais aussi par la qualité des liaisons entre filaments. Les fibres ne sont pas isotropes, lors de la production, les fibres ont tendance à être réparties dans une certaine direction, ce qui rend la conductivité thermique dans le sens travers beaucoup plus faible.

Un dispositif étanche au vide simultané d'analyse thermogravimétrique (TGA)/thermogravimétrie différentielle (DTG) (Netzsch TG 209 F1 Libra) a été utilisé pour étudier les propriétés de sorption de l'eau. Les mesures ont été effectuées dans une atmosphère d'azote en circulation avec un débit de 10 ml/min et une température comprise entre 25 et 150 °C dans un creuset en alumine. La vitesse de chauffage était de 1 °C/min, où la masse de l'échantillon variait entre 10 et 20 mg avec une résolution de 0,1 µg. Il faut remarquer dans ce travail, que les valeurs des différences de masse données par unité de surface sont soumises à une grande incertitude. Les échantillons utilisés dans le TGA-DTG sont très petits et coupés de manière inégale, ce qui rend la détermination de leur surface imprécise. L'extrapolation de ces valeurs à des domaines plus grands ne peut se faire qu'avec la précaution de tenir compte des écarts importants.

Les spectres ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transformed Infrared) ont été obtenus à l'aide d'un accessoire Platinum ATR (Bruker Optik GmbH, Allemagne) dans un spectromètre Bruker Vertex 80 v FTIR (Bruker Optik GmbH, Leipzig, Allemagne). Les spectres du cristal de diamant propre et sec dans le vide mesurés directement avant que les échantillons ne soient utilisés comme arrière-plan pour les mesures expérimentales. Les échantillons ont été mesurés dans le vide, la résolution spectrale utilisée était de 2 cm -1 et le nombre moyen de balayages était de 32. La plage de nombres d'onde était de 8000 à 500 cm -1. L'analyse des spectres a été faite avec le logiciel OPUS.

L'analyse SEM a été réalisée avec un DSM 982, Gemini de Zeiss avec une tension d'accélération de 2 et 5 kV. La spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX) a été fournie à l'aide d'un système Thermo Fischer 7 avec un détecteur de dérive de silicium refroidi par effet Peltier (SSD).

La préparation des plaques métalliques a été faite suivant un procédé similaire à celui décrit en 53. Les plaques ont d'abord été immergées dans de l'acide sulfurique 50% vol. pendant 15 min. Ensuite, ils ont été introduits environ 10 s dans de la soude 1 M. Les échantillons ont ensuite été lavés avec de l'eau distillée abondante, suivi d'un bain de 30 min dans de l'eau distillée. Après le prétraitement de surface, les échantillons ont été immergés dans une solution saturée à 3 % en poids. HEC et le sel cible. Enfin, ils ont été retirés et séchés à 60 °C.

La méthode d'oxydation anodique intensifie et renforce la couche d'oxyde naturellement générée sur les métaux passivants. Une oxydation anodique à l'acide sulfurique de plaques d'aluminium a été réalisée dans des conditions intensifiées et suivie ensuite d'un processus de scellement dans de l'eau chaude. L'anodisation a suivi un traitement de gravure initial utilisant 1 mol/l de NaOH (600 s) suivi d'une neutralisation dans 1 mol/l de HNO3 (60 s). La solution d'électrolyte était un mélange de 2,3 M H2SO4, 0,01 M Al2(SO4)3 et 1 M MgSO4 + 7H2O. L'anodisation a été réalisée à (40 ± 1) °C, 30 mA/cm2 pendant 1200 s. Le processus de scellement a été effectué dans différentes solutions salines saturées, comme décrit dans la section Matériaux (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2). Les spécimens y ont été bouillis pendant 1800s.

Trois méthodes différentes pour la production des composites sont étudiées : un revêtement avec un liant, une réaction directe et un traitement de surface. Les avantages ainsi que les inconvénients de chaque méthode de préparation sont systématiquement analysés et traités. L'observation directe, l'imagerie nanoscopique et l'analyse chimique/élémentaire sont utilisées pour évaluer les résultats.

L'oxydation anodique comme méthode de traitement de conversion de surface a été choisie pour augmenter l'adhérence des hydrates de sel. Ce traitement de surface génère une structure poreuse d'oxyde d'aluminium (alumine) directement à la surface d'une surface en aluminium. Traditionnellement, cette méthode est composée de deux étapes : la première étape génère une structure poreuse d'oxyde d'aluminium tandis que la seconde crée un revêtement d'hydroxyde d'aluminium qui scelle les pores. Dans ce qui suit, deux approches sont présentées pour verrouiller le sel sans bloquer l'accès à la phase vapeur. La première consiste en l'utilisation du système alvéolaire de petits tubes d'oxyde d'alumine (Al2O3) généré lors de la première étape pour retenir les cristaux d'adsorbant et augmenter son adhérence à la surface métallique. Les nids d'abeilles générés présentent un diamètre d'environ 50 nm et une longueur de 200 nm (Fig. 1a). Comme mentionné précédemment, ces cavités sont généralement fermées lors de la deuxième étape par une fine couche de boehmite, AlO(OH), entretenue par un processus d'ébullition des tubes d'oxyde d'aluminium. Dans la seconde approche, ce processus de scellement est modifié de manière à ce que les cristaux de sel soient capturés dans une couche uniformément recouverte de boehmite (AlO(OH)), qui n'est pas destinée au scellement dans ce cas. La deuxième étape a été réalisée dans une solution saturée du sel correspondant. Les motifs décrits montrent des dimensions comprises entre 50 et 100 nm et apparaissent sous forme de gouttes éclaboussées (Fig. 1b). La surface générée à la suite du processus de scellement présente une structure spatiale explicite avec une zone de contact améliorée. Ce motif de surface ainsi que la multitude de leur disposition de liaison sont très bien adaptés pour accueillir et retenir les cristaux de sel. Les deux structures décrites apparaissent en effet poreuses et présentent de petites cavités, qui semblent bien adaptées pour permettre la rétention du sel hydraté et l'adsorption de la vapeur par le sel lors du fonctionnement de l'adsorbeur. Cependant, l'analyse des éléments EDX de ces surfaces a pu détecter des traces de magnésium et de soufre à la surface de la boehmite alors qu'elles ne pouvaient pas être perçues dans le cas de la surface de l'alumine.

Oxydation anodique : (a) Oxyde d'aluminium Al2O3, (b) Boehmite AlO(OH).

L'ATR-FTIR de l'échantillon a confirmé que l'élément se trouve sous forme de sulfate de magnésium (voir Fig. 2b). Dans le spectre, les pics à 610–680 et 1080–1130 cm−1 caractéristiques de l'ion sulfate avec les pics à 1600–1700 cm−1 et 3200–3800 cm−1 caractéristiques de l'eau du réseau sont visibles (voir Fig. 2a ,c). La présence de l'ion magnésium modifie peu le spectre54.

(a) EDX de plaque d'aluminium recouverte de boehmite, chargée de MgSO4, (b) ATR-FTIR de revêtement de boehmite et de MgSO4, (c) spectre ATR-FTIR de MgSO4 pur.

Le maintien des propriétés d'adsorption a été vérifié par TGA. La figure 3b montre un pic de désorption à env. 60 °C. Ce pic ne correspond pas aux températures des deux pics observés dans le TGA du sel pur (Fig. 3a). La répétabilité du cycle d'adsorption-désorption a été évaluée en observant la même courbe après avoir soumis l'échantillon à une atmosphère humide (Fig. 3c). La différence observée lors de la seconde étape de désorption peut être le résultat de la déshydratation sous atmosphère fluide, car celle-ci conduit fréquemment à une déshydratation incomplète. Les valeurs correspondent à environ 17,9 g/m2 lors de la première déshydratation et 10,3 g/m2 lors de la seconde déshydratation.

Comparaison de l'analyse TGA de la boehmite et du MgSO4 : analyse TGA du MgSO4 pur (a), du mélange (b) et après réhydratation (c).

La même méthode a été mise en oeuvre avec du chlorure de calcium comme adsorbant. Les résultats sont résumés dans la Fig. 4. L'inspection visuelle de la surface présente une légère variation de la lueur métallique. Le pelage est à peine perceptible. Le MEB a confirmé la présence de petits cristaux uniformément répartis sur la surface. Cependant, le TGA ne montre aucune déshydratation en dessous de 150 °C. Cela peut être dû à une proportion de sel par rapport à la masse totale du substrat si faible qu'elle ne peut pas être détectée par le TGA.

Eloxal avec CaCl2 : vue réelle (a), SEM (b) et TGA (c).

Les résultats du revêtement avec du sulfate de cuivre utilisant l'anodisation pour le traitement de surface peuvent être trouvés sur la figure 5. Dans ce cas, l'intercalation prévue de CuSO4 dans la structure d'oxyde de l'aluminium ne s'est pas produite. Au lieu de cela, des aiguilles lâches sont observées, comme elles le sont généralement pour l'hydroxyde de cuivre, Cu (OH) 2, qui accompagne le colorant turquoise typique.

Eloxal avec CuSO4 : vue réelle (a), SEM (b) et TGA (c).

Le traitement de surface par anodisation a également été testé en combinaison avec du chlorure de strontium. Les résultats ont montré un revêtement hétérogène (voir Fig. 6a). Pour déterminer si le sel couvrait toute la surface, une analyse EDX a été effectuée. La courbe pour un point dans les zones grises (point 1 sur la Fig. 6b) a montré peu de comptages pour le strontium et de nombreux comptages pour l'aluminium. Ceci est la preuve d'une faible présence de strontium dans la zone mesurée, qui à son tour est la preuve d'une faible couverture en chlorure de strontium. Au contraire, les zones blanches ont renvoyé des comptages élevés pour le strontium et peu de comptages pour l'aluminium (points 2 à 6 sur la figure 6b). L'analyse EDX des zones blanches montre des taches plus sombres (points 2 et 4 sur la figure 6b) avec de faibles teneurs en chlore et des teneurs élevées en soufre. Cela pourrait signifier la formation de sulfate de strontium. Les points les plus brillants ont renvoyé des teneurs élevées en chlore et de faibles teneurs en soufre (points 3, 5 et 6 sur la figure 6b). On peut interpréter que la majeure partie du revêtement blanc est composée du chlorure de strontium attendu. Le TGA de l'échantillon confirme cette interprétation de l'analyse, présentant des pics aux températures caractéristiques du chlorure de strontium pur (Fig. 6c). Leur faible ampleur peut être justifiée par la faible proportion de sel par rapport à la masse du support métallique. La masse désorbée déterminée dans les expériences correspondrait à une quantité de 7,3 g/m2 donnée par unité de surface d'adsorbeur à une température de 150 °C.

Eloxal avec SrCl2 : vue réelle (a), SEM (b) et TGA (c).

Des revêtements de sulfate de zinc avec un traitement eloxal ont également été testés. L'aspect macroscopique du revêtement est celui d'une couche très fine et homogène (Fig. 7a). Cependant, le MEB montre des zones de la surface recouvertes de petits cristaux séparés par des régions vides (Fig. 7b). Le TGA du revêtement et du substrat a été comparé au TGA du sel pur (Fig. 7c). Le sel pur présente un seul pic asymétrique à 59,1 °C. L'aluminium traité revêtu présente deux petits pics à 55,5 °C et 61,3 °C, indiquant la présence des hydrates de sulfate de zinc. La différence de masse détectée dans les expériences correspond à 10,9 g/m2 pour une température de déshydratation de 150 °C.

Eloxal avec ZnSO4 : vue réelle (a), SEM (b) et TGA (c).

Comme dans les demandes précédentes53, l'hydroxyéthylcellulose a été utilisée comme liant pour augmenter l'adhérence et la stabilité des revêtements adsorbants. La compatibilité des matériaux et l'impact sur les propriétés d'adsorption ont été évalués par TGA. Cette analyse a été faite par référence à la masse totale, c'est-à-dire que l'échantillon comprenait la plaque métallique utilisée comme substrat pour le revêtement. L'adhérence a été testée avec un test basé sur le test de coupe transversale défini dans la norme ISO2409 (la séparation normée entre coupes en fonction de l'épaisseur et de la largeur normée du ruban n'a pu être satisfaite).

Le revêtement des plaques avec du chlorure de calcium (CaCl2) (voir Fig. 8a) a conduit à une distribution hétérogène, qui n'a pas été observée dans le revêtement de l'aluminium pur utilisé pour le test de quadrillage. Le TGA (Fig. 8b), par rapport aux résultats avec du CaCl2 pur, montre un déplacement des deux pics caractéristiques vers des températures plus basses de 40 et 20 °C respectivement. Le test de coupe croisée n'a pas permis une comparaison équitable car l'échantillon avec du CaCl2 pur (échantillon sur le côté droit de la figure 8c) était un dépôt de type poudre, entraînant l'élimination de la couche supérieure de particules. Les résultats avec HEC ont présenté un revêtement très fin et uniforme avec une adhérence satisfaisante. La différence de masse représentée sur la figure 8b correspond à 51,3 g/m2 par unité de surface d'adsorbeur à une température de 150 °C.

Revêtement CaCl2 avec HEC : (a) nageoire, (b) TGA, (c) test de quadrillage sans (à gauche) et avec HEC (à droite).

Des résultats positifs en termes d'adhérence et d'uniformité ont également été obtenus en utilisant du sulfate de magnésium (MgSO4) (voir Fig. 9). L'analyse du processus de désorption du revêtement montre un seul pic à env. 60 °C. Cette température correspond à l'étape principale de désorption observée lors de la déshydratation du sel pur, qui présente une autre étape à 44 °C. Il correspond au passage de l'hexahydrate au pentahydrate et n'est pas observé dans le cas de l'enrobage avec liant. Le test de quadrillage a montré une amélioration de la répartition et de l'adhérence par rapport aux revêtements obtenus avec du sel pur. La différence de masse observée dans le TGA-DTC correspond à 18,4 g/m2 donné par unité de surface d'adsorbeur à une température de 150 °C.

Revêtement MgSO4 avec HEC : (a) nageoire, (b) TGA, (c) test de quadrillage sans (à gauche) et avec HEC (à droite).

Le chlorure de strontium (SrCl2) présentait un revêtement hétérogène sur l'ailette en raison des irrégularités de sa surface (Fig. 10a). Cependant, les résultats lors du test de quadrillage ont donné une distribution uniforme avec une adhérence fortement améliorée (Fig. 10c). L'analyse TGA montre une très faible différence de masse, sûrement causée par la faible proportion de sel par rapport au support métallique. Cependant, les étapes de la courbe prouvent la présence de processus de déshydratation, bien que les pics soient déviés par rapport aux températures obtenues dans la caractérisation du sel pur. Les pics à 110 °C et 70,2 °C observés sur la figure 10b sont également détectés dans l'analyse du sel pur. Cependant, l'étape principale de déshydratation observée à 50 °C dans le sel pur n'est pas reflétée dans les courbes avec liant. Au contraire, le mélange avec liant présente deux pics à 20,2 °C et 94,1 °C qui ne sont pas mesurés avec du sel pur (Fig. 10b). La différence de masse observée correspond à 7,2 g/m2 donné par unité de surface d'adsorbeur à une température de 150 °C.

Revêtement SrCl2 avec HEC : (a) nageoire, (b) TGA, (c) test de quadrillage sans (à gauche) et avec HEC (à droite).

La combinaison de HEC et de sulfate de zinc (ZnSO4) n'a pas donné de résultats acceptables (Fig. 11). L'analyse TGA du métal revêtu n'a montré la présence d'aucun processus de déshydratation. Même s'il y avait une amélioration de la répartition et de l'adhérence du revêtement, ses caractéristiques étaient encore loin d'être optimales.

Revêtement ZnSO4 avec HEC : (a) ailette, (b) TGA, (c) test de quadrillage sans (à gauche) et avec HEC (à droite).

La méthode la plus simple pour revêtir les fibres métalliques d'une couche mince et uniforme est l'imprégnation humide (Fig. 12a), qui consiste en la préparation du sel cible en solution aqueuse et l'imprégnation dans les fibres métalliques.

Fibres d'aluminium recouvertes de (a) Al2(SO4)3, (b) et (c) MgSO4 et (d) SS-316L avec FeCl2.

Deux principaux défis ont été rencontrés dans la préparation par imprégnation humide. D'un côté, la tension superficielle de la solution saline empêchait une bonne introduction du liquide dans la structure poreuse. La cristallisation sur la face externe (Fig. 12d) et les bulles emprisonnées à l'intérieur de la structure (Fig. 12c) n'ont été réduites qu'en réduisant la tension superficielle avant de mouiller l'échantillon avec de l'eau distillée. Forcer la dissolution dans l'échantillon, soit en évacuant l'air à l'intérieur soit en créant un courant de solution à travers la structure, sont d'autres méthodes efficaces pour assurer un remplissage complet de la structure55.

Le deuxième défi rencontré lors de la préparation était "l'écorchage" subi par certains des sels (voir Fig. 12b). Ce phénomène est caractérisé par la formation d'une couche sèche à la surface de la dissolution, qui arrête le séchage par convection et démarre un processus par diffusion. Ce deuxième mécanisme est beaucoup plus lent que le premier. La conséquence est que des durées de séchage raisonnables nécessitent des températures élevées, ce qui augmente le risque de formation de bulles à l'intérieur de l'échantillon. Ce problème a été résolu en mettant en œuvre une autre méthode de cristallisation non basée sur un changement de la concentration (évaporation) mais sur un changement de la température (illustré à la Fig. 13 pour MgSO4).

Représentation schématique de la méthode de cristallisation par refroidissement et séparation des phases solide et liquide avec MgSO4.

Avec cette méthode, une solution saturée du sel a été préparée soit à température ambiante, soit à température plus élevée (HT). Dans le premier cas, la cristallisation a été forcée en abaissant la température en dessous des conditions ambiantes. Dans le second cas, la cristallisation s'est produite en laissant l'échantillon refroidir à température ambiante (LT). Le résultat était un mélange de cristaux (B) et de dissolution (A), dont la partie liquide a été éliminée avec de l'air comprimé. Cette méthode a non seulement évité la formation de peau dans les hydrates qui en ont souffert, mais a également réduit le temps nécessaire à la préparation d'autres composites. Cependant, l'élimination du liquide avec de l'air comprimé a contribué à la cristallisation de sel supplémentaire, qui a dérivé dans la formation de revêtements plus épais.

Une méthode alternative pouvant être utilisée pour revêtir des surfaces métalliques consiste en la génération du sel cible directement par réaction chimique. Les échangeurs de chaleur revêtus produits par la réaction d'un acide sur la surface métallique des ailettes et des tubes présentaient plusieurs avantages comme indiqué dans notre étude précédente28. Le transfert de cette méthode aux fibres a donné de très mauvais résultats en raison des gaz produits dans la réaction. La pression des bulles d'hydrogène s'accumule à l'intérieur de la sonde et déplace les produits à leur sortie (Fig. 14a).

Al2(SO4)3 de la solution acide (a), de l'installation de synthèse (b) et résultat de la réaction en phase vapeur (c).

Une variation du revêtement par réaction chimique a été mise en place pour obtenir un meilleur contrôle de la couche en termes d'épaisseur et de répartition. La méthode consistait à forcer un courant de brouillard acide à travers l'échantillon (Fig. 14b). On s'attendait à ce que cela crée un revêtement uniforme par réaction avec le métal du substrat. Les résultats étaient satisfaisants mais le processus était trop lent pour constituer une approche valable (Fig. 14c). Des temps de réaction plus courts pourraient être obtenus par chauffage local.

Afin de pallier les inconvénients des procédés présentés ci-dessus, un procédé d'enduction basé sur l'utilisation d'un liant a été étudié. Le CHE a été choisi sur la base des résultats présentés dans la section précédente. Tous les échantillons ont été préparés avec une proportion de 3 % en poids. liant mélangé au sel. Les fibres ont été prétraitées selon la même procédure utilisée avec les ailettes, c'est-à-dire 15 min d'immersion dans 50 % vol. l'acide sulfurique, suivi de 20 s dans de l'hydroxyde de sodium, lavé à l'eau distillée, et enfin baigné dans de l'eau distillée pendant 30 min. Dans ce cas, une étape supplémentaire a été ajoutée avant l'imprégnation. Les échantillons ont été brièvement immergés dans une solution diluée du sel cible et séchés à environ 60 °C. Ce processus visait à modifier la surface du métal en créant des points d'ensemencement qui amélioreraient la répartition du revêtement à l'étape finale. Les structures fibreuses présentent un côté où les filaments sont plus fins et serrés et un côté opposé où les filaments sont plus épais et grossièrement répartis. Ceci est une conséquence du processus de fabrication52.

Les résultats avec le chlorure de calcium (CaCl2) sont résumés et illustrés dans les images du tableau 1. Il y a une bonne couverture après le processus d'ensemencement. Même les filaments qui n'avaient pas de cristaux visibles à la surface avaient réduit leur réflexion métallique, témoignant d'un changement dans la finition de la surface. Cependant, après imprégnation de l'échantillon avec le mélange aqueux de CaCl2 et HEC et séchage à environ 60 °C, le revêtement a été concentré aux points de croisement de la structure. Il s'agit d'un effet causé par la tension superficielle de la solution. Après l'immersion, le liquide est retenu à l'intérieur de l'échantillon en raison de sa tension superficielle. Ceci a lieu principalement aux points de croisement des ouvrages. Le côté le plus fin de l'échantillon avait certains de ses pores bloqués par le sel. Il y a un incrément de masse de 0,06 g/cm3 après le revêtement.

Le revêtement avec du sulfate de magnésium (MgSO4) a donné des quantités plus élevées de sel par unité de volume (tableau 2). Dans ce cas, un incrément de 0,09 g/cm3 a été mesuré. Le processus d'ensemencement a déjà permis de couvrir de vastes zones de l'échantillon. Après le processus de revêtement, le sel a bloqué de grandes zones du côté fin de l'échantillon. De plus, certaines zones du côté grossier sont bloquées mais une certaine porosité est conservée. La formation de sel aux points de croisement de la structure est facilement observable dans ce cas, confirmant que le processus de revêtement est principalement piloté par la tension superficielle du liquide et non par une interaction entre le sel et le substrat métallique.

Les résultats avec la combinaison de chlorure de strontium (SrCl2) et de HEC présentaient des caractéristiques similaires à celles des exemples précédents (tableau 3). Dans ce cas, le côté le plus fin de l'échantillon était presque complètement bloqué. Seuls quelques pores pouvaient être vus, qui ont été créés pendant le processus de séchage lorsque la vapeur s'écoulait de l'échantillon. Le motif observé dans le côté grossier est très similaire à celui obtenu dans les cas précédents, avec des zones bloquées par du sel et des fibres complètement non revêtues.

Pour évaluer l'effet positif de la structure fibreuse sur les performances thermiques d'un échangeur de chaleur, la conductivité thermique effective de la structure fibreuse revêtue a été déterminée et comparée au matériau de revêtement pur. La conductivité thermique a été mesurée avec un appareil à plaques, illustré à la Fig. 15a, selon la norme ASTM D 5470-2017, en appliquant un matériau de référence avec une conductivité thermique connue. Comparé à d'autres méthodes de mesure transitoires, ce principe est bénéfique pour les matériaux poreux tel qu'appliqué dans l'étude actuelle en raison de la mesure en régime permanent et d'une taille d'échantillon adéquate (empreinte de 30 × 30 mm2, hauteur d'environ 15 mm). Des échantillons ont été préparés pour le matériau de revêtement pur (référence) et les structures de fibres revêtues, à la fois pour la mesure dans la direction des fibres et perpendiculairement à la direction des fibres, afin d'évaluer l'influence des propriétés de conductivité thermique anisotrope. Les échantillons ont été broyés (grain P320) en surface pour minimiser l'influence de la surface rugueuse due à la préparation de l'échantillon, qui n'est pas représentative de la structure à l'intérieur de l'échantillon.

Détermination de la conductivité thermique effective d'une structure en fibre d'aluminium revêtue d'Al2(SO4)3. (a) appareil de plaque de montage expérimental et (b) résultats de mesure comparés à Al2(SO4)3 pur.

Les résultats de mesure sont présentés pour le revêtement d'une structure de fibres AlSi1 avec Al2(SO4)3 sur la figure 12b. La conductivité thermique effective peut être augmentée par la structure poreuse des fibres jusqu'à une valeur jusqu'à 4,7 fois supérieure à la conductivité intrinsèque du sulfate d'aluminium. Comme prévu, l'augmentation avec un flux de chaleur le long de la direction des fibres montre une augmentation nettement plus importante. Pourtant, avec une orientation de fibre non optimale, l'augmentation est presque d'un facteur 2. De plus, il faut tenir compte du fait que l'échantillon de référence est un échantillon non poreux sans cavités à l'intérieur de l'échantillon, alors que les structures revêtues incluent déjà les cavités à permettre un flux média dans la structure. La structure fibreuse initiale a une porosité de 81,1 % (échantillon dans le sens des fibres) et de 77,4 % (échantillon perpendiculaire au sens des fibres). Avec des cavités (par exemple un volume lâche tel qu'appliqué aux zéolithes), la conductivité thermique effective de l'échantillon de référence serait encore plus faible, ce qui augmenterait le facteur d'amélioration de la conductivité thermique. Ceci vérifie l'amélioration de la conductivité thermique effective par la structure fibreuse. L'influence détaillée de différents paramètres, par exemple l'épaisseur du revêtement, la distribution du revêtement des fibres, doit être évaluée dans des recherches futures.

Dans cet article, une approche pour surmonter la faible conductivité thermique des hydrates de sel pour leur mise en œuvre dans des adsorbeurs chimiques a été étudiée. Trois méthodes ont été étudiées en détail pour la préparation de composites hautement conducteurs : revêtement avec HEC comme liant, revêtements par réaction directe et revêtement avec traitement de surface du substrat en aluminium par oxydation anodique.

Parmi les méthodes analysées dans ce travail, le revêtement combiné à un traitement de surface par anodisation de la surface est l'approche la plus prometteuse. Les résultats montrent la formation de très fines couches d'adsorbant à très forte adhérence. Les TGA des revêtements montrent les capacités d'adsorption de cette méthode montrant un impact négatif sur la formation d'hydrates uniquement dans le cas du chlorure de calcium. Une optimisation de la méthode est nécessaire pour augmenter le pourcentage de différence de masse du composite. De notre point de vue, l'amélioration du revêtement devrait commencer par une augmentation de la porosité résultant du processus d'anodisation. Les résultats précédents montrent que les conditions et additifs de la réaction peuvent être modifiés pour dupliquer la taille des pores et atteindre des porosités jusqu'à 65%56.

Le revêtement avec HEC comme liant présente une adhérence améliorée par rapport aux revêtements avec de l'hydrate pur. Cette méthode peut être potentiellement utilisée avec n'importe quel composé, bien que le liant puisse bloquer les propriétés d'adsorption de la matière active comme observé dans le cas du sulfate de zinc. Cette approche de revêtement constitue une amélioration par rapport à l'encapsulation précédente trouvée dans la littérature18,19, car le contact direct avec la surface de l'échangeur de chaleur augmente la conductivité thermique globale, améliorant la puissance spécifique de l'adsorbeur. Le transfert de cette technique aux fibres métalliques par immersion et séchage ultérieur par chauffage a entraîné des distributions hétérogènes du revêtement en raison de l'influence de la tension superficielle de la solution. Les résultats présentés dans ce travail constituent un élargissement de la gamme d'espèces utilisables dans les structures poreuses métalliques enrobées, l'état actuel de l'art se limitant aux zéolithes ou lits de particules. Cela augmente la sélection d'espèces pouvant être utilisées dans les procédés d'adsorption améliorant la plage de températures d'application. Les revêtements par imprégnation humide ou réaction directe dans les fibres se sont révélés difficiles à maîtriser. D'autre part, la réaction acide avec les gaz possède le potentiel d'un meilleur contrôle de l'épaisseur et de la distribution du revêtement. Des paramètres tels que la température, le débit et la concentration peuvent être réglés avec précision pour produire des résultats optimaux. Dans les étapes futures, un chauffage local sera fourni pour accélérer la réaction et obtenir un contrôle local de l'épaisseur.

Le procédé d'enduction appliqué aux fibres métalliques, soit avec ou sans liant, pourrait être amélioré par une modification des procédés d'imprégnation et de cristallisation. Le processus de cristallisation doit se produire à l'intérieur de la solution pour éviter l'influence de la tension superficielle du liquide. Le problème avec cette approche est que le processus de cristallisation est piloté par la concentration de la solution (la couche commence à se former lorsque la solution sature), ce qui conduit souvent à des couches très épaisses. Afin de permettre au procédé de revêtement de produire des couches plus minces, la concentration de la solution, à laquelle elle se sature, doit être diminuée par l'utilisation de températures plus basses. Dans ce cas, l'évaporation du solvant doit être forcée par la réduction de la pression. La caractérisation de la conductivité thermique des fibres enrobées montre un accroissement important par rapport à l'adsorbant brut. Cette caractéristique, associée à la porosité caractéristique de ces structures, met en évidence la capacité des fibres métalliques à augmenter la cinétique et l'efficacité des adsorbeurs.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Cette recherche a été financée par le Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie, Grant Number 03ET1451A & 03ET1451C. En outre, les auteurs sont redevables à Katja Galle et Silvia Mühle (toutes à l'Université de technologie de Dresde) pour un service technique substantiel.

Financement Open Access activé et organisé par Projekt DEAL.

Chaire de thermodynamique technique, Faculté des sciences et de l'ingénierie mécaniques, Institut de génie électrique, Technische Universität Dresden, 01069, Dresde, Allemagne

Oscar Banos, Maja Glorius, Sven Ohmann & Cornelia Breitkopf

Chaire de biomatériaux, Faculté des sciences et de l'ingénierie mécaniques, Institut des sciences des matériaux, Technische Universität Dresden, 01069, Dresde, Allemagne

Hors Bergmann

Institut Fraunhofer pour la technologie de fabrication et les matériaux avancés, 25389, Dresde, Allemagne

Torsten Seidel

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OB, SO et CB ont développé le concept. OB, SO et UB ont conçu et exécuté la méthodologie ; OB, MG et UB caractérisent la couche revêtue. OB, MG et UB ont analysé les données. OB a écrit le premier brouillon. OB, UB et CB ont révisé le manuscrit. Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit. CB a dirigé la recherche.

Correspondance avec Oscar Banos ou Cornelia Breitkopf.

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Banos, O., Bergmann, U., Glorius, M. et al. Nouvelles méthodes de préparation des échangeurs de chaleur revêtus dans les applications de réfrigération par adsorption et de pompes à chaleur. Sci Rep 12, 8004 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11548-3

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Reçu : 18 septembre 2021

Accepté : 19 avril 2022

Publié: 14 mai 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-11548-3

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