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Sep 02, 2023

Suppression de la formation de N2O lors de la réduction catalytique sélective de NH3 à l'aide de vanadium sur du TiO2 microporeux zéolitique

Rapports scientifiques tome 5,

Rapports scientifiques volume 5, Numéro d'article : 12702 (2015) Citer cet article

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Les émissions de N2O des moteurs mobiles et hors route sont actuellement réglementées en raison de leur impact élevé par rapport à celui du CO2, ce qui implique que la formation de N2O par le système de post-traitement des gaz d'échappement doit être supprimée. La réduction catalytique sélective utilisant un catalyseur TiO2 supporté au vanadium dans les moteurs mobiles et tout-terrain a été considérée comme la principale source d'émission de N2O dans le système. Ici, nous avons démontré que le catalyseur au vanadium supporté sur TiO2 microporeux zéolitique obtenu à partir de la réaction hydrothermale de TiO2 en masse à 400 K en présence de LiOH supprime de manière significative l'émission de N2O par rapport au catalyseur VOx/TiO2 conventionnel, tout en maintenant l'excellente réduction de NOx, qui a été attribué à l'emplacement du domaine VOx dans le micropore de TiO2, résultant en une forte interaction avec le support métallique. L'utilisation de TiO2 microporeux zéolitique offre une nouvelle façon de préparer le catalyseur SCR avec une stabilité thermique élevée et des performances catalytiques supérieures. Elle peut également être étendue à l'autre système catalytique utilisant un substrat à base de TiO2.

La demande toujours croissante de réduction des gaz à effet de serre se traduit par une réglementation plus stricte sur son émission et également par la recherche et le développement correspondants pour capter ou convertir en molécule inerte1. Comparé à celui d'une grande serre, le CO2, le N2O a un effet de gaz à effet de serre élevé jusqu'à 300 fois2. Par conséquent, l'impact des émissions de N2O peut être comparable à celui du CO2 bien que la concentration des émissions de N2O soit relativement faible. La réglementation la plus récente sur les émissions des moteurs diesel commence maintenant à inclure le N2O en raison de son impact élevé et de sa stabilité dans la stratosphère3. Pour le contrôle des émissions des moteurs diesel dans des conditions pauvres, le système SCR (réduction catalytique sélective) à l'urée est la technologie de pointe pour la réduction des NOx dans la plupart des constructeurs de moteurs4. Dans des conditions pauvres où le rapport air/carburant est bien au-delà de la condition stoechiométrique, la formation de N2O peut être facilement supprimée tandis que le système a été maintenu dans des conditions oxydantes. Cependant, l'émission de N2O du moteur diesel peut être augmentée lorsque l'agent réducteur de NOx est introduit dans le système SCR suite aux réactions, telles que 2NH3 + 2NO + O2 = N2O + N2 + 3H2O, 2NH3 + 2O2 = N2O + 3H2O et NH4NO3 = N2O + 2H2O3. Les deux premières réactions étaient considérées comme la principale voie de formation de N2O dans laquelle une réaction bimoléculaire peut se produire.

Pour la réduction des NOx, le catalyseur VOx supporté sur TiO2 a été largement utilisé dans la plupart des moteurs diesel5,6,7,8. Il existe de nombreuses recherches sur l'amélioration des performances catalytiques à l'aide d'additifs tels que Ce ou W et également à l'aide de TiO2 particulier synthétisé à l'aide de la méthode sol-gel ou de la méthode de modélisation organique ou inorganique9,10,11,12,13,14,15. Cependant, VOx supporté sur TiO2 de surface relativement faible est le catalyseur de la technologie de pointe. En effet le catalyseur VOx/TiO2 actuel émet du N2O lorsque l'agent réducteur est présent dans le flux. Le niveau d'émission actuel de N2O est de 50 mg par mile, ce qui dépend également de la composition du catalyseur et de la configuration du système, comme le catalyseur d'oxydation diesel, la réduction catalytique sélective et le filtre à particules diesel3. Les caractéristiques d'émission de N2O du catalyseur VOx/TiO2 doivent être améliorées dans des conditions réductrices. À cette fin, le catalyseur économiquement viable doit être développé dans un avenir proche.

Il a été démontré que la conversion hydrothermique de TiO2 disponible dans le commerce en présence d'hydroxyde alcalin produit des structures uniques de TiO2 différemment selon l'espèce d'hydroxyde alcalin16,17,18,19. Récemment, l'ajout de LiOH, NaOH et KOH au milieu hydrothermal a entraîné la formation de TiO2 microporeux zéolitique, de nanotubes et de nanotiges, respectivement19,20,21, ce qui semble être un processus rentable. Le TiO2 nanocristallin microporeux obtenu a montré une grande surface de 250 m2g-1 avec un volume de pores de 0,15 à 0,20 ccg-1, ce qui était similaire à ceux des zéolites et également adapté à la préparation de catalyseurs.

Le mécanisme de formation des nanotubes de TiO2 par synthèse hydrothermale en présence de NaOH a été largement étudié mais il n'est pas encore clarifié16,22. Les travaux initiaux sur le mécanisme de formation du nanotube de TiO2 ont suggéré que le nanotube est obtenu avec un lavage à l'acide suivi d'un échange d'ions Na+ après la formation de TiO2 amorphe lors de la réaction hydrothermique entre NaOH et TiO216,20,22,23,24. L'autre mécanisme a proposé que la rupture de liaison de la structure tridimensionnelle de TiO2 forme une structure bidimensionnelle en couches et enfin des nanotubes unidimensionnels par le biais d'un mécanisme de pliage de feuille22. L'élimination du cation Na+ du nanotube détériore également facilement la stabilité thermique lorsqu'il est chauffé à haute température.

Cependant, l'utilisation de TiO2 microporeux zéolitique préparé à partir de conditions alcalines n'a pas encore été explorée. Ainsi, il est intéressant de savoir si le TiO2 microporeux zéolitique a une stabilité thermique élevée ou non et convient également à une application catalytique en tant que substrat. Pour la première fois dans le présent travail, le TiO2 nanocristallin microporeux zéolitique a été démontré comme support de catalyseur pour les VOx sur la réduction catalytique sélective des NOx à l'aide d'ammoniac afin de diminuer la formation de N2O.

La figure 1 montre les micrographies électroniques à balayage et les micrographies électroniques à transmission du TiO2 microporeux zéolitique après le traitement hydrothermique. La morphologie de la particule après la conversion hydrothermique contenait des arêtes vives, suggérant la formation de TiO2 bien cristallisé, ce qui était cohérent avec la littérature19,20,21. Le TiO2 obtenu avait l'isotherme d'adsorption-désorption d'argon typique compatible avec le type d'isotherme de Langmuir contenant des micropores principalement où la surface de micropore estimée à partir de t-plot était d'environ 200 m2g-1, correspondant à 80 % de la surface totale dont la taille des pores a été estimée à environ 7 Å. La surface et le volume des pores correspondants ont été contrôlés à 250 ± 20 m2g-1 et 0,20 ± 0,05 ccg-1, respectivement, en fonction des conditions de réaction hydrothermale. De plus, la présence du mésopore a été observée au-dessus de P/P0 > 0,9 mais sa portion peut être diminuée avec l'augmentation du temps de réaction hydrothermale. Une telle formation de mésopore a également été clairement montrée sur la figure 1 (c) où le mésopore a été formé avec plusieurs charpentes cristallines de TiO2 interconnectées dont l'épaisseur était de 3 à 4 nm.

Morphologie du TiO2 microporeux zéolithique.

( a ) Micrographies électroniques à balayage, ( b, c ) micrographies électroniques à transmission et ( d ) l'isotherme d'adsorption-désorption d'argon du TiO2 microporeux zéolitique avec la distribution de la taille des pores (en médaillon) obtenue à partir de la méthode Horvath-Kawazoe. Les symboles pleins et ouverts indiquent respectivement la branche d'adsorption et de désorption.

Par conséquent, les résultats de l'observation au microscope électronique à transmission ont confirmé la structure unique correspondante de TiO2 contenant le micropore ainsi que le mésopore dont la taille était de 5 à 7 nm, ce qui était cohérent avec le résultat de la mesure d'adsorption-désorption d'argon et d'azote.

La conversion hydrothermique du TiO2 massif en TiO2 microporeux zéolithique en présence de LiOH ne semble pas suivre le mécanisme de repliement des feuillets comme le nanotube de TiO2. L'intercalation de l'ion Li+ dans la structure TiO2 conduit à la formation de la liaison Li+-O-Ti similaire à celle du cas Na+, entraînant la délamination partielle de la couche TiO2 où l'interaction entre les couches est suffisamment élevée pour induire la combinaison des couches correspondantes25,26.

La stabilité thermique du TiO2 microporeux zéolitique dans des conditions ambiantes avec la présence ou l'absence d'eau saturée a également été étudiée à l'aide du diagramme de diffraction des rayons X (XRD) et des isothermes d'adsorption et de désorption de N2 en fonction de la température de chauffage. Presque jusqu'à 773 K, la structure microporeuse a été conservée, comme en témoignent les résultats de l'isotherme d'adsorption-désorption d'azote pour l'échantillon illustré à la figure 2, même si la structure microporeuse s'est effondrée de manière significative avec l'augmentation de la température en présence d'eau. La XRD de l'échantillon a également montré que la structure anatase cristalline semblait être la phase majeure lorsque les échantillons étaient chauffés au-dessus de 773 K. Les résultats combinés de la XRD et de l'isotherme d'adsorption-désorption d'azote ont confirmé la transformation du TiO2 microporeux en TiO2 macroporeux. La stabilité thermique modérée du TiO2 microporeux zéolitique due à la croissance cristalline en anatase en présence d'eau peut limiter l'application catalytique à température plus élevée. Cependant, de nombreuses applications catalytiques, y compris la photocatalyse ou la récupération d'énergie solaire, peuvent adopter le présent TiO221 microporeux zéolitique.

Propriétés de phase et de surface du TiO2 microporeux zéolithique.

Diagramme de diffraction des rayons X sur poudre du TiO2 microporeux zéolitique chauffé à (a,e) 673 K, (b,f ) 773 K, (c,g) 873 K et (d,h) 973 K pendant 4 h, respectivement, dans l'air ambiant avec (panneau supérieur droit) et sans eau saturée (panneau supérieur gauche). La coche correspondait à la phase anatase. Isotherme d'adsorption-désorption d'azote pour le TiO2 microporeux zéolithique chauffé à (○,•) 673 K, (▽,▾) 773 K, (□,■) 873 K et (◇, ◆) 973 K, respectivement, dans l'air ambiant avec (panneau inférieur gauche, A) et sans eau saturée (panneau inférieur droit, B). Les symboles ouverts et pleins indiquent respectivement la branche d'adsorption et de désorption.

VOx a été supporté sur la structure TiO2 unique correspondante en suivant la procédure rapportée dans la littérature27,28,29,30,31,32. Cependant, le catalyseur VOx de support jusqu'à 5 % en poids a entraîné une surface inférieure de 105 m2g-1 avec 0,19 ccg-1 en raison de la température de calcination élevée à 773 K, bien que l'échantillon contienne encore une grande surface. Ces propriétés texturales ont été maintenues avant et après la mesure de la réaction catalytique. L'observation TEM de VOx incorporait du TiO2, comme le montre la figure 3, a suggéré que la plupart des particules de VOx sont situées à l'intérieur des pores du TiO2 microporeux zéolithique, ~ 7 Å sans modifier les morphologies correspondantes. Ainsi, la particule VOx a été clairement observée sous la forme d'une tache sur la figure 3 (c) alors qu'il n'y avait aucune particule sur la surface externe du TiO2 bien que l'analyse élémentaire ait montré la présence de V dans la même région que celle illustrée sur la figure 3 ( d), ce qui peut être bénéfique pour la réaction catalytique. De plus, l'augmentation de la teneur en V dans le présent n'a pas non plus modifié l'emplacement de V.

VOx encapsulé dans le TiO2 microporeux zéolithique.

Micrographies électroniques à transmission du TiO2 microporeux contenant 5 % en poids chauffé à (a,c) 673 K et (b) 773 K, respectivement. L'analyse élémentaire en (d) a montré la présence de V.

La figure 4 montre les performances catalytiques du catalyseur V/TiO2 après la calcination à différentes températures également dans diverses conditions de réaction. L'augmentation de la teneur en V dans le catalyseur a amélioré les performances catalytiques de la réduction des NOx comparables à celles du catalyseur V/TiO2 conventionnel contenant 5 % en poids de V sur toute la plage de températures de réaction, tandis que la formation de N2O était bien inférieure à celle du catalyseur conventionnel. La formation de N2O à partir du présent V/TiO2 a augmenté avec l'augmentation de la température où NH3 a été combiné avec NOx pour produire N2O. L'effet de la température de calcination a également été prononcé pour augmenter la formation de N2O à haute température mais la formation de N2O était encore inférieure à celle du catalyseur conventionnel de plus de 80 %. En outre, le catalyseur V/TiO2 préparé à partir du TiO2 microporeux a entraîné des performances catalytiques supérieures par rapport à la réaction SCR à la fois en présence d'eau dans le flux de réactifs et après le vieillissement en présence d'eau à 773 K pendant 12 h, comme indiqué sur la figure 4(c,d). En présence d'eau dans le courant, l'activité catalytique à basse température a diminué tandis que l'activité catalytique à haute température a légèrement augmenté en raison de l'adsorption compétitive de NH3 et H2O supprimant l'oxydation de NH3.

Activité SCR de VOx encapsulé dans le TiO2 microporeux zéolithique.

Activité catalytique du catalyseur V/TiO2 calciné à (a) 673 K et (b) 773 K pour une réduction de NOx supérieure à l'aide d'ammoniac : (○,•) 1 % en poids, (▽,▾) 3 % en poids et (□,■) 5 % en poids Les lignes pointillées longues et courtes représentent également la concentration de N2O et la conversion de NOx à partir du V/TiO2 conventionnel, respectivement. Les symboles ouverts et pleins correspondaient à la conversion de NOx et à la formation de N2O, respectivement. La ligne pointillée était la performance catalytique du V/TiO2 commercial. Le réactif constitué de 500 ppm de NO, 500 ppm de NH3, 2 % d'O2 équilibré avec du N2 a traversé le lit de catalyseur V/TiO2 contenant 0,15 g à GHSV = 40 000 h-1. L'activité catalytique de (c) un catalyseur V/TiO2 à 5 % en poids et (d) un catalyseur V/TiO2 conventionnel calciné à 773 K a été mesurée dans les différentes conditions de réaction : (○,•) condition de réaction sèche, (▽,▾) humide condition réactionnelle et (□,■) condition réactionnelle sèche avec vieillissement hydrothermique à 773 K pendant 12 h en présence de 5 % d'eau. Afin d'atteindre l'état humide, le réactif composé de 500 ppm de NO, 500 ppm de NH3, 2 % d'O2 et 3 % de H2O équilibré avec du N2 a traversé le lit de catalyseur V/TiO2 à GHSV = 40 000 h-1.

Dans les conditions actuelles, la réaction principale pour la formation de N2O est supposée être 2NH3 + 2NO + O2 = N2O + N2 + 3H2O selon la littérature3. On pense que le VOx catalytiquement actif à l'intérieur du pore, ~ 7 Å, a une forte interaction de support métallique avec TiO2, ce qui entraîne une taille de particule de VOx plus petite, comme indiqué sur la Fig. 3. Ainsi, la forte interaction métal-support entre TiO2 et VOx a conduit à la formation d'un site acide de Bronsted à haute résistance, ce qui est bénéfique pour la réduction catalytique sélective de NO par NH3. La formation de N2O peut être supprimée jusqu'à ~ 80% en raison de l'augmentation de l'acidité de Bronsted de la petite particule VOx dans le TiO2 zéolitique microporeux où l'activité SCR supérieure peut être maintenue, comme illustré à la Fig. 4 (c). Ce résultat était en partie cohérent avec la formation accrue de N2O sur le catalyseur V/TiO2 lorsque le catalyseur se détériore à cause du frittage3. De plus, il a été possible d'inclure l'oxydation de NH3 par O2 comme voie potentielle pour la réaction de formation de N2O suivante : 2NH3 + 2O2 = N2O + 3H2O où la désactivation du catalyseur était sévère comme le catalyseur commercial V/TiO2 en présence d'eau ou après vieillissement hydrothermique . Une possibilité d'expliquer la performance catalytique supérieure V soutenue sur le TiO2 microporeux zéolitique par rapport à la réaction SCR était que la croissance de la taille des particules d'oxyde de vanadium peut être limitée en raison de la taille des pores, impliquant l'encapsulation de particules d'oxyde de vanadium entourées d'une matrice de TiO2.

Nous avons démontré que le TiO2 microporeux zéolitique avec une stabilité thermique modérée peut être préparé à partir de la simple conversion hydrothermique à partir de TiO2 en vrac disponible dans le commerce de faible qualité, 98 % ou moins en présence de LiOH à 400-440 K, qui peut être mis à l'échelle facilement pour processus industriel. Le TiO2 nanocristallin microporeux zéolitique obtenu contient le micropore jusqu'à 80% référé à partir de la méthode t-plot. Pour la première fois, il a été prouvé que le support de VOx dans un tel TiO2 microporeux zéolitique entraînait une activité de réduction de NOx élevée avec une formation de N2O plus faible, qui était attribuée à l'emplacement des particules de VOx catalytiquement actives dans le TiO2 microporeux, résultant en un métal fort -soutenir l'interaction et par conséquent l'augmentation de l'acidité de Bronsted. Par conséquent, le TiO2 microporeux zéolitique a un potentiel en tant que substrat pour la réaction SCR en dessous de 773 K tandis que la stabilité thermique du TiO2 microporeux a été conservée.

TiO2 anatase (Aldrich, 98%) de 2 à 8 g a été ajouté à la solution contenant 10 M ou plus de LiOH dans l'autoclave doublé de téflon pour un chauffage hydrothermique à 400-440 K pendant 72 heures dans des conditions de rotation à 40 tr/min. Après refroidissement à température ambiante, la bouillie a été neutralisée avec HCl 0,1 N sous agitation pendant 6 heures. La solution a été filtrée et lavée abondamment avec de l'eau déminéralisée. L'acidification et la filtration ont été répétées trois fois pour éliminer les hydroxydes de métaux traces résiduels. Le produit obtenu a été séché à 330 K dans une étuve et calciné sous courant d'oxygène à 673 K pendant 4 h. L'analyse par plasma à couplage inductif de l'échantillon obtenu a montré que le Li résiduel était d'environ 6 ppm, indiquant l'élimination complète de Li + par la neutralisation et le lavage approfondi ultérieur. Il a également été démontré que l'échelle jusqu'à ~ 100 g par lot donne les mêmes propriétés texturales.

Tous les catalyseurs ont été préparés en appliquant une imprégnation humide d'une solution de précurseur de vanadium sur du dioxyde de titane. Le métavanadate d'ammonium (99 %, Sigma Aldrich) a été dissous dans une solution diluée d'acide oxalique (0,5 M) pour produire la solution de précurseur de vanadium. La poudre de TiO2 anatase (DT-51 Millennium Chemicals) a été utilisée comme support pour préparer le catalyseur conventionnel contenant 5 % en poids de V. Les échantillons avec une charge de 1 % en poids, 3 % en poids et 5 % en poids de V2O5 sur TiO2 ont été préparés. Après imprégnation dans un évaporateur rotatif, les catalyseurs ont été séchés puis calcinés à 673 K ou 773 K pendant 4 h sous air.

L'activité SCR a été mesurée dans un réacteur tubulaire en quartz à lit fixe. Les catalyseurs ont été tamisés à 300-500 μm de diamètre puis chargés dans le réacteur. 500 ppm NO, 500 ppm NH3, 2% O2 et équilibré avec N2 ont été introduits comme réactifs. Afin d'examiner l'activité catalytique en présence d'eau, le réactif contenant 500 ppm de NO, 500 ppm de NH3, 2 % O2, 3 % H2O équilibré avec N2 a été utilisé. Le catalyseur a ensuite été vieilli en présence de 10 % d'O2, 5 % de H2O équilibré avec du N2 à 500 oC pendant 12 h avant la réaction catalytique.

La vitesse spatiale du gaz d'admission a été maintenue à 40 000 h−1. Nous avons augmenté la température de réaction de 423 K à 673 K de 50 K. Concentration de NOx du gaz de sortie en utilisant un analyseur de chimiluminescence NOx (modèle 42i haut niveau, Thermo Scientific). De plus, la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) a été appliquée pour observer la concentration de N2O dans le gaz. Nous avons utilisé les données moyennes de 16 scans à une résolution de 1,0 cm−1. Un Nicolet 6700 (Thermo Scientific) avec une cellule d'analyse de gaz de 2 m chauffée à 120 °C pour exclure l'effet de H2O, a été utilisé pour l'analyse en phase gazeuse.

Comment citer cet article : Lee, SG et al. Suppression de la formation de N2O lors de la réduction catalytique sélective de NH3 à l'aide de vanadium sur du TiO2 microporeux zéolitique. Sci. Rep. 5, 12702; doi : 10.1038/srep12702 (2015).

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Ce projet est soutenu par le « Centre de R&D pour la réduction des gaz à effet de serre autres que le CO2 (0458-20140019) » financé par le ministère coréen de l'Environnement (MOE) en tant que « Programme mondial de R&D sur l'environnement supérieur ». Les bailleurs de fonds n'ont aucun rôle dans la conception de l'étude, la collecte et l'analyse des données, la décision de publier ou la préparation du manuscrit.

Département de génie chimique appliqué, Université nationale de Chonnam, Yongbong 300, Buk-gu, Kwangju, 500-757, Corée du Sud

Seung Gwan Lee, Hyun Jeong Lee et Sung June Cho

École de génie chimique et biologique, Institut des procédés chimiques, Université nationale de Séoul, 1 Gwanak-ro, Gwanak-gu, Séoul, 151-744, Corée du Sud

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SGL et HJL ont synthétisé le TiO2 microporeux zéolitique et effectué la caractérisation des échantillons et l'analyse des données. IS et SY ont réalisé l'étude des expériences catalytiques. DHK et SJC ont conçu la recherche. Tous les auteurs ont co-écrit le manuscrit.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

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Réimpressions et autorisations

Lee, S., Lee, H., Song, I. et al. Suppression de la formation de N2O lors de la réduction catalytique sélective de NH3 à l'aide de vanadium sur du TiO2 microporeux zéolitique. Sci Rep 5, 12702 (2015). https://doi.org/10.1038/srep12702

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Reçu : 31 mars 2015

Accepté : 06 juillet 2015

Publié: 03 août 2015

DOI : https://doi.org/10.1038/srep12702

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