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Aug 05, 2023

Etude du mécanisme et de la cinétique de désulfuration du carburant par piezo CexOy/NiOx

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 7574 (2023) Citer cet article

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Afin de faire progresser la technologie de désulfuration, une nouvelle méthode pour une excellente désulfuration oxydative du carburant à température ambiante sera d'une importance primordiale. En tant que nouvelle méthode de désulfuration, nous avons développé des piézo-catalyseurs qui ne nécessitent pas l'ajout d'oxydants et peuvent être effectués à température ambiante. Une méthode micro-ondes a été utilisée pour préparer des nanocomposites CeO2/Ce2O3/NiOx. Les taux de désulfuration du carburant modèles et réels ont été examinés en fonction des paramètres de synthèse, tels que la puissance et le temps des micro-ondes, et des conditions de fonctionnement, telles que le pH et la puissance ultrasonique. Les résultats ont montré que les nanocomposites CeO2/Ce2O3/NiOx présentaient une piézo-désulfuration exceptionnelle à température ambiante pour les carburants modèles et réels. De plus, les nanocomposites CeO2/Ce2O3/NiOx ont montré une réutilisabilité remarquable, conservant 79 % de leur activité piézo-catalytique même après 17 répétitions pour la désulfuration du carburant réel. Une étude du mécanisme d'oxydation du soufre a révélé que les radicaux superoxydes et les trous jouaient un rôle majeur. De plus, l'étude cinétique a révélé que l'élimination du soufre par le piézo-catalyseur suit un modèle cinétique de réaction de second ordre.

L'énergie des vibrations à basse fréquence est partout dans l'environnement et offre de belles perspectives pour résoudre la crise énergétique et les problèmes de pollution. Il n'y a cependant pas eu d'utilisation efficace de cette énergie basse fréquence1,2. L'énergie des vibrations à basse fréquence peut être convertie en énergie de deux manières : récupération d'énergie piézoélectrique et catalyse piézoélectrique3,4,5. Grâce à la catalyse piézoélectrique, les vibrations mécaniques peuvent être converties en charges libres à la surface des matériaux piézoélectriques dans une large gamme d'environnements (par exemple l'eau et l'air). En raison de la micro-électrolyse locale de l'eau, les matériaux piézo-catalytiques peuvent produire un certain nombre d'espèces réactives de l'oxygène (ROS) telles que ·OH, ·O2–, ·HO2 et H2O2. Dans les industries textile, chimique, pharmaceutique et alimentaire, les ROS sont utilisés pour oxyder et dégrader catalytiquement les colorants toxiques et cancérigènes dans l'eau6,7,8.

Le but de ce travail est de proposer une nouvelle application pour les piézocatalyseurs ; nous avons utilisé des nanocomposites oxyde de nickel/oxyde de cérium comme piézocatalyseurs pour la désulfuration de modèles et de carburants réels. L'utilisation de la piézo-catalyse présente plusieurs avantages par rapport à la catalyse existante pour les procédés de désulfuration. Ils peuvent fonctionner dans des conditions sombres, afficher un taux de désulfuration élevé et un faible coût, et peuvent récolter les vibrations à basse fréquence présentes dans l'environnement pour provoquer des réactions de désulfuration.

Malgré l'adoption de nouvelles stratégies énergétiques ces dernières années, l'utilisation de combustibles conventionnels reste prédominante. À la suite de la combustion de carburants contenant du soufre, des SOx sont produits, ce qui contribue aux pluies acides et aux particules fines (PM 2,5), ainsi qu'à la corrosion des moteurs et des convertisseurs catalytiques8,9,10,11. À l'échelle mondiale, des réglementations strictes ont été édictées pour limiter les carburants à faible teneur en soufre12,13. En utilisant l'hydrodésulfuration (HDS), largement utilisée dans l'industrie depuis des décennies, le soufre aliphatique peut être facilement éliminé du mazout dans la production industrielle. En raison de l'encombrement stérique, il est difficile d'éliminer les composés soufrés aromatiques du carburant, tels que le dibenzothiophène (DBTP). Des températures et des pressions élevées, ainsi que de grandes quantités d'hydrogène, sont nécessaires pour que l'HDS élimine les dérivés du thiophène, ce qui entraîne des coûts d'exploitation élevés et une perte d'octane14,15,16,17,18,19,20. Nous présentons ici un piézocatalyseur qui élimine les composés soufrés du carburant modèle et réel sans ajout d'oxydants et en appliquant uniquement une force mécanique. En revanche, les techniques précédentes de désulfuration nécessitaient l'ajout d'oxydants, tels que H2O221,22,23,24,25,26,27. Récemment, un processus modifié de désulfuration oxydative en utilisant des catalyseurs à un seul atome avec des noyaux métalliques abondants en terre et des supports nanoporeux robustes, ainsi que des oxydes de métaux de transition mixtes28,29,30. Grâce à l'utilisation de catalyseurs à un seul atome ou d'oxydes de métaux de transition mixtes, l'efficacité et la stabilité du catalyseur ont été améliorées.

Différents paramètres, y compris les paramètres de synthèse et les paramètres de fonctionnement, ont été examinés afin de déterminer comment ils affectaient le taux de désulfuration. À température ambiante, des taux de désulfuration allant jusqu'à 92,7 % pour le TP et 94,1 % pour le DBTP pourraient être atteints dans les 30 minutes suivant l'application d'une force mécanique. Les résultats ont montré que les impulsions micro-ondes et les temps de calcination avaient un impact considérable sur les taux de désulfuration dans l'étape de synthèse, alors que la puissance ultrasonore et le temps d'extraction jouent un rôle important dans l'étape de fonctionnement. En plus de ses avantages, tels que sa nature sans oxydant et sa faible température de réaction, cette méthode peut être appliquée aux environnements basiques, naturels et acides.

Il n'y a eu aucune autre purification des produits chimiques utilisés dans l'étude puisque tous étaient de qualité analytique. Ce(NO3)3,6 H2O et Ni(NO3)2. 6 H2O ont été achetés chez Fluka. L'acide éthylènediaminetétracétique disodique (EDTA-2Na) et l'éthanol ont été achetés chez BDH Chemicals (Angleterre). La 1,4-benzoquinone (BQ) et l'isopropanol (IPA) ont été achetés à Scharlau (Espagne). Le bromure de cétyltriméthylammonium (CTAB) et l'hydroxyde d'ammonium ont été achetés chez Sigma-Aldrich et Merch, respectivement.

Tout d'abord, 30 mL de 0,06 mM Ce(NO3)3.6 H2O et Ni(NO3)2. 6 H2O a été préparé et le solvant était le mélange d'eau distillée et de méthanol avec un rapport de 2:1, respectivement. Dans une étape suivante, les solutions ci-dessus ont été mélangées. Une solution aqueuse contenant 0,016 mM de CTAB a été progressivement ajoutée à la solution métallique sous agitation. En ajoutant de l'ammoniac 1 M, le pH a été ajusté à 11. Ensuite, le mélange a été placé dans un micro-ondes et chauffé pendant quatre minutes (30 s allumé, 60 s éteint). Les produits ont ensuite été lavés, séchés et calcinés à 500°C pendant cinq heures. Une série de catalyseurs ont été préparés sous différents paramètres en utilisant la même procédure, comme indiqué dans le tableau 1. D1 à D3 montrent l'effet de la puissance des micro-ondes, tandis que d4 et d5 montrent l'effet de l'impulsion des micro-ondes. Enfin, d6 à d11 illustrent les effets du temps de micro-ondes, de la température de calcination et du temps.

Dans une cellule Pyrex, 50 mg de piézocatalyseur ont été utilisés pour désulfurer par oxydation le carburant modèle et 25 mL de carburant modèle (solution TP ou dibenzothiophène (DBTP)/n-hexane contenant 500 ppm ou carburant réel (kérosène contenant 2 273 ppm) sous les ultrasons. dispositif. Les échantillons ont été agités dans l'obscurité pendant 30 minutes avant l'ultrasonication. À la suite de cette étape, l'équilibre entre l'adsorption et la désorption est établi. À certains intervalles, des échantillons désulfurés ont été prélevés et centrifugés dans un volume de 10 mL. Le produit oxydé les composés soufrés ont été extraits avec un rapport volumique de 1: 1 de DMF sous agitation magnétique pendant 15 min à température ambiante après l'élimination du précipité. Dans une dernière étape, deux phases de DMF et d'hexane ont été séparées et le carburant modèle dans la phase supérieure a été analysé par un soufromètre à rayons X. Le pH de la solution a été ajusté en ajoutant des gouttes de NaOH 0,1 M ou de H2SO4 0,1 M dans la plage de pH de 4 à 10 tout en agitant la solution. Afin de mesurer le pH des solutions contenant solvant n-hexane, un procédé d'extraction à l'eau est utilisé. L'échantillon est soigneusement mélangé avec de l'eau avant d'être ajouté (1:1). Dès que l'équilibre est atteint, la phase solvant est séparée et le pH de la phase eau est déterminé.

Sur la base de la formule suivante, l'efficacité de désulfuration (DS) du carburant a été calculée :

Pendant les périodes initiale et t, S et St représentent respectivement les concentrations de soufre dans la solution de carburant.

De plus, des expériences de piégeage radicalaire ont été réalisées afin d'identifier les principales espèces actives lors de la piézo-désulfuration. Il y avait un certain nombre de piégeurs ajoutés au système de carburant, y compris Na2-EDTA (pour éteindre h +), IPA (pour éteindre le radical OH) et BQ (pour éteindre ·O2−).

Un diffractomètre à rayons X (Philips X'pert Pro MPD, Pays-Bas) a été utilisé pour examiner la structure cristalline des échantillons avec un rayonnement Cu Kα filtré au Ni (λ = 1,54 Å). Les réactions sonochimiques ont été réalisées dans un bain à ultrasons avec un appareil à ultrasons de 20 kHz avec une puissance de sortie maximale de 360 ​​watts. Une analyse EDS (spectroscopie de dispersion d'énergie) a été réalisée avec un X-Max Oxford, Angleterre. Une image FESEM a été enregistrée en utilisant IGMa/VP-ZEISS, Allemagne. La microscopie électronique à transmission Zeiss a été utilisée pour acquérir des images TEM.

Afin de déterminer la nature et la structure de phase des échantillons tels que synthétisés, une analyse XRD a été effectuée, comme illustré à la Fig. 1. Le diagramme XRD de d1-d3 a indiqué l'effet de la puissance des micro-ondes sur la cristallinité et le composé des produits. Le nanocomposite CeO2/Ce2O3/NiOx a été formé sous une puissance micro-onde de 600 W. CeO2 et Ce2O3 ont montré un bon accord avec JCPDS 96-900-9009 avec phase cubique et JCPDS 96-101-0280 avec phase hexagonale. Les diagrammes XRD de l'oxyde de nickel à phase hexagonale étaient en bon accord avec JCPDS 96-901-2317. Sur la base de l'équation de Scherrer, une taille moyenne de cristal de 17,9 nm a été déterminée. Un composite composé de CeO2/Ce2O3/NiOx avec une taille cristalline moyenne de 22,4 nm a été obtenu en augmentant la puissance micro-onde à 700 W. Lorsque la puissance micro-onde est augmentée à 900 W (d3), cependant, les nanoparticules de CeO2 avec une taille cristalline moyenne de 4,9 nm sont presque formés. Nos recherches précédentes ont indiqué que les impulsions micro-ondes sont un paramètre important affectant la cristallinité et la morphologie du produit final31,32,33. La synthèse des catalyseurs a été réalisée dans trois conditions d'impulsion différentes (30 s allumé, 60 s éteint et 30 s allumé, 30 s éteint). Une augmentation du rapport marche/arrêt dans chaque cycle a entraîné une diminution du rapport NiOx, comme le montrent les schémas XRD. Il apparaît que NiOx nécessite plus de temps de relaxation pour cristalliser.

(a) diagrammes XRD des catalyseurs d1-d6 et (b) diagrammes XRD du catalyseur d7-d11.

Pour étudier l'effet du temps de micro-ondes sur la cristallinité et la structure des produits finaux, le catalyseur a été préparé à trois temps de micro-ondes différents : 3 min (d6), 4 min (d2) et 6 min (d7). Conformément aux résultats de l'analyse XRD, l'intensité du pic associé à l'oxyde de nickel a diminué avec l'augmentation du temps micro-onde. L'oxyde de nickel peut être formé plus efficacement en utilisant moins d'énergie micro-onde. La température et le temps de calcination sont deux autres paramètres dans la synthèse d'un catalyseur. Afin d'étudier les effets de la température de calcination sur les produits, trois températures de calcination différentes ont été utilisées : 400 °C (d8), 500 °C (d2) et 700 °C (d9). Sur la base de nos découvertes, Ce2O3 a disparu avec l'augmentation de la température de calcination, conduisant à la formation d'un composite composé de CeO2 et de NiO. L'augmentation de la température de calcination a également entraîné une augmentation de la taille des cristaux. Les diagrammes XRD de d10, d2 et d11 illustrent l'effet du temps de calcination sur la cristallinité. Les résultats de cette étude ont montré que le temps de calcination n'affectait pas la composition du composite. Des nanocomposites Ce2O3/CeO2/NiOx ont été formés à trois températures de calcination de 3, 5 et 7 h. Cependant, la cristallinité s'est améliorée avec le temps.

Une illustration des images SEM des catalyseurs d1-d7 est fournie sur les Fig. 2a – i. Les images SEM des Fig. 2a à e illustrent les effets de la puissance des micro-ondes sur la morphologie des produits. La formation de micro-sphères constituées de particules de 20 à 100 nm de diamètre a été observée avec une puissance micro-onde de 600 W (Fig. 2a et b). L'augmentation de la puissance des micro-ondes à 700 W a conduit à la formation de microplaques contenant des nanoparticules de 20 à 90 nm de diamètre (Fig. 2c et d). La puissance des micro-ondes de 900 W a donné des structures en forme de tige constituées de nanoparticules d'un diamètre de 30 à 150 nm (Fig. 2e). Dans cette étude, il a été démontré que la puissance des micro-ondes peut être utilisée pour contrôler la morphologie d'un piézo-catalyseur. L'augmentation de la puissance des micro-ondes a entraîné des changements dans la morphologie des microsphères aux bâtonnets, comme on peut le voir sur la figure. En raison de l'augmentation de la puissance, la profondeur de pénétration du solvant augmenterait, ce qui faciliterait la formation de structures orientées comme des bâtonnets34.

Images MEB de : (a,b) catalyseur d1, (c,d) catalyseur d2, (e) catalyseur d3, (f) catalyseur d4, (g) catalyseur d5, (h) catalyseur d6, (i) catalyseur d7.

La modification de l'impulsion micro-onde tout en gardant les autres paramètres constants a permis d'étudier l'effet de l'impulsion micro-onde sur la morphologie des piézo-catalyseurs. Au cours de la première série de produits, des structures de microsphères se sont formées lorsque l'impulsion était allumée pendant 30 s et éteinte pendant 60 s (Fig. 2a et b). Sur la Fig. 2f et la Fig. S1 en SI, des impulsions micro-ondes de 30 s allumées et 30 s éteintes ont donné des nanoplaquettes de 40 à 120 nm d'épaisseur qui adhèrent les unes aux autres. Les plaques épaisses d'une épaisseur de 200 à 800 nm se sont formées lorsque l'impulsion était de 30 s allumée et de 10 s éteinte (Fig. 2g et Fig. S2 en SI). En raison de l'augmentation du temps de fonctionnement à chaque cycle, les nanoparticules sont devenues plus adhérentes. L'augmentation du temps de fonctionnement de chaque cycle a empêché les nanoparticules de se réorganiser et de s'assembler. De plus, l'augmentation du temps de fonctionnement conduit à une plus grande profondeur de pénétration, offrant des conditions pour la formation de structures orientées34. Un autre paramètre qui pourrait affecter la morphologie du piézo-catalyseur est le temps micro-onde. Sur la figure 2a, b, h, i, les images SEM démontrent que la taille des nanoparticules a augmenté avec l'augmentation du temps de micro-ondes. En plus de la température de calcination, le temps de calcination était un autre paramètre qui affectait la morphologie des produits finaux. Des nanoparticules d'un diamètre moyen de 18 à 80 nm se sont formées à une température de calcination de 400 ° C (Fig. 3a). Il est montré dans les Fig. 2a et b que des nanoparticules de 20 à 100 nm ont été obtenues en augmentant la température de calcination à 500 °C. Une augmentation ultérieure de la température de calcination à 700 ° C a entraîné des nanoparticules d'un diamètre de 30 à 150 nm (Fig. 3b). Les résultats ont montré que la taille des nanoparticules augmentait avec l'augmentation de la température de calcination. Pour déterminer l'effet du temps de calcination sur la morphologie du piézo-catalyseur, le piézo-catalyseur a été calciné pendant 3, 5 et 7 h. Des nanoparticules d'un diamètre de 15 à 90 nm se sont formées après 3 h de calcination (Fig. 3c). Pendant des périodes de calcination de 5 (Fig. 2a) et 7 h (Fig. 3d), les nanoparticules de catalyseur piézo ont été agrandies à 20–100 nm et 50–200 nm, respectivement.

Images MEB de : (a) catalyseur d8, (b) catalyseur d9, (c) catalyseur d10 et (d) catalyseur d11.

La figure 4 et le tableau 2 illustrent l'effet des paramètres de synthèse et le rapport de Ce, Ce et O dans les piézo-catalyseurs. Sur la base des résultats EDX illustrés à la Fig. 4, des pics liés à Ce, Ni, O et Au ont été détectés, ce qui confirme la pureté des produits finaux. Afin d'améliorer la conductivité des échantillons et d'éviter l'accumulation de charge lors des mesures EDX, Au a été utilisé. Selon les résultats EDX, l'augmentation de la puissance micro-onde de 600 W (d1) à 700 W (d2) a augmenté le rapport de Ce, tout en diminuant le rapport de Ni, tout en maintenant un niveau d'oxygène presque constant. Lorsque la puissance des micro-ondes est portée à 900 W (d3), le rapport de Ce reste presque constant, tandis que le rapport de Ni augmente et le rapport de O diminue. À la suite de la comparaison de l'EDS de d2, d4 et d5, nous pouvons conclure que l'augmentation du temps de fonctionnement des micro-ondes dans chaque cycle entraîne un rapport Ce plus élevé tout en diminuant le rapport O. Le rapport Ce dans les piézo-catalyseurs a augmenté avec une augmentation du temps micro-ondes de 3 min (d6) à 4 min (d2) et 6 min (d7). L'augmentation des températures de calcination de 400 °C (d8) à 500 °C (d2) et 700 °C (d9) a entraîné une diminution des rapports Ce et une augmentation des rapports O. En raison de l'EDS de d10, d2 et d11, le rapport des éléments dans le piézocatalyseur a été affecté par le temps de calcination. En prolongeant le temps de calcination de 3 h (d10) à 5 h (d2) et 7 h (d10), le rapport Ce a augmenté et le rapport Ni a diminué. Sur les figures 5a à d, les images TEM de d2 sont présentées comme un catalyseur champion. Sur la base des résultats TEM, d2 a un diamètre presque uniforme, allant de 10 à 15 nm.

Résultats EDX pour le catalyseur d1-d11 avec WT % pour chaque élément. Au a été utilisé pour recouvrir les échantillons afin d'éviter l'accumulation de charge lors de la prise d'EDX.

(a – d) montre les images TEM de d2 comme le meilleur piézo-catalyseur dans la désulfuration du modèle et du carburant réel.

La synthèse de paramètres tels que la puissance des micro-ondes, l'impulsion des micro-ondes, le temps des micro-ondes, la température de calcination et le temps a un effet profond sur les rats de désulfuration. Afin d'étudier ces effets, une piézo-désulfuration a été réalisée sous une puissance ultrasonique de 320 W pendant 30 min à pH = 7 et 50 mg de catalyseur. Comme on peut le voir sur la figure 6a, les impulsions micro-ondes ont un impact significatif sur le taux de désulfuration lors de la préparation de catalyseurs piézo. L'augmentation du temps de fonctionnement des micro-ondes dans chaque cycle a considérablement réduit les taux de désulfuration, comme le montre la figure. Le temps de fonctionnement des micro-ondes pendant la synthèse du catalyseur était de 30 s activé et de 60 s désactivé à chaque cycle. Cela signifie que 92,7 et 94,1% du TP et du DBTP ont été retirés du carburant modèle après seulement 30 minutes de traitement par ultrasons. Lors de la synthèse du catalyseur, l'impulsion micro-ondes a été changée en 30 s allumée et 30 s éteinte. Cela a entraîné une réduction du taux de désulfuration de 81,1 à 82,1 % pour le TP et le DBTP, respectivement. Dans le carburant modèle, les taux de désulfuration du TP et du DBTP ont été réduits à 72,4 et 74,6 %, respectivement, en modifiant la durée des impulsions à 30 s et 10 s pendant la synthèse du catalyseur. La raison en est que le catalyseur piézo d2 a une taille de nanoparticules plus petite que les d4 et d5. Selon Kim et al.35, la piézoélectricité augmente de manière non linéaire avec la diminution de la taille de la nanostructure.

(a) Effet de l'impulsion micro-ondes pendant la synthèse du catalyseur sur l'élimination du TP et du DBTP, (b) effet du temps micro-onde pendant la synthèse du catalyseur sur l'élimination du TP et du DBTP, (c) effet de la température de calcination pendant la synthèse du catalyseur sur l'élimination du TP et DBTP, (d) effet du temps de calcination lors de la synthèse du catalyseur sur l'élimination du TP et du DBTP, (e) effet de la puissance des micro-ondes lors de la synthèse du catalyseur sur l'élimination du TP, du DBTP, du kérosène.

La figure 6b illustre l'effet du temps de micro-ondes pendant la synthèse du catalyseur sur le rendement d'élimination du soufre. Selon les résultats, le temps de micro-ondes n'a eu aucun effet significatif sur les taux de désulfuration. En raison de l'utilisation de d6 (micro-ondes de 3 minutes) comme catalyseur, les taux de désulfuration du TP et du DBTP étaient de 91,0 et 91,2 %, respectivement. À la suite du remplacement du catalyseur par du d2, qui a été préparé par irradiation aux micro-ondes pendant 4 min, 92,7 et 94,1 % de TP et de DBTP ont été éliminés du combustible. Enfin, lorsque le catalyseur préparé sous irradiation aux micro-ondes de 6 min a été utilisé, le taux de désulfuration pour le TP et le DBTP a été modifié à 89,3 et 89,2 % pour le TP et le DBTP, respectivement. Du fait que le temps de micro-ondes n'affecte pas de manière significative la taille du catalyseur, il ne semble pas avoir d'effet significatif sur les taux de désulfuration. Pour la même raison, la température de calcination n'affecte pas significativement la désulfuration (Fig. 6c). L'activité piézo-catalytique des produits est influencée par le temps de calcination. Comme le montre la figure 6d, le taux de désulfuration est influencé par le temps de calcination au cours de l'étape de synthèse. Dans le cas du TP et du DBTP, les taux d'élimination étaient de 74,0 % et 75,9 %, respectivement, lorsque le temps de calcination était de 3 h (d10). Lorsque le temps de calcination a augmenté à 5 h (d2) et 7 h (d11), les taux de désulfuration ont augmenté à 92,7 et 91,5 % pour le TP et 94,1 et 92,0 % pour le DBTP, respectivement. Cela pourrait être attribué au fait que la cristallinité du catalyseur augmente avec l'augmentation du temps de calcination. Enfin et surtout, la puissance des micro-ondes est considérée comme un paramètre inestimable dans la synthèse du catalyseur qui peut influencer les taux de désulfuration du modèle et du carburant réel (Fig. 6e). Sur la figure 6e, il est montré que la puissance micro-onde optimale dans la désulfuration du TP, du DBTP et du kérosène est de 700 W. En utilisant un catalyseur piézo synthétisé à 600 W (d1) comme catalyseur, 81,7, 82,4 et 50,6% de TP, Le DBTP dans le carburant modèle et les composés soufrés dans le kérosène comme carburant réel ont été éliminés sous un traitement ultrasonique de 30 minutes. Lorsque le catalyseur a été remplacé par d2, qui a été préparé à 700 W, les taux de désulfuration du TP, du DBTP et des composés soufrés dans le kérosène en tant que carburant réel ont augmenté de 92,7, 94,1 et 56,7 %, respectivement. Cependant, l'augmentation de la puissance des micro-ondes à 900 W a entraîné une diminution du pourcentage d'élimination du soufre à 87,4, 86,9 et 53,9 %, respectivement. Dans ce cas, des particules plus petites ont également démontré une meilleure activité catalytique piézo.

En tant que paramètres de fonctionnement pouvant influencer les taux de désulfuration lors de la piézo-désulfuration du carburant, nous avons considéré le PH, la puissance ultrasonique (puissance américaine), le temps ultrasonique (temps américain) et le temps d'extraction. Des études primaires ont été menées pour identifier les conditions de pH initiales optimales pour la piézo-désulfuration du carburant. Le TP, le DBTP et les composés soufrés ont été désulfurés en utilisant d2 comme catalyseur champion à pH 4, 7 et 10 (Fig. 7a et Tableau 3). Pendant 30 min de traitement par ultrasons, des rendements d'élimination de 98,6 et 99,5 % de TP et DBTP ont été obtenus lorsque le pH a été initialement ajusté à 4 en utilisant H2SO4. Un pH de 7 a entraîné une diminution des rendements d'élimination du soufre de 97,1 et 97,8 % pour le TP et le DBTP, respectivement. Lorsque le pH a été élevé à 10 avec NaOH, le taux de désulfuration a encore diminué. Un ajustement du pH à 10 a entraîné l'élimination de 92,7 et 94,1 % de TP et de DBTP, respectivement. Sur la base des résultats, il a été déterminé que les milieux acides sont préférables pour la piézo-désulfuration des carburants. La raison en est que le H2SO4 peut agir comme oxydant et faciliter l'oxydation du TP et du DBTP. Alternativement, l'environnement basique diminue la piézo-désulfuration puisque les radicaux OH ont joué un rôle négligeable dans la piézo-désulfuration et lorsque nous ajoutons plus d'anions OH, plus de radicaux OH sont générés. Nous en discuterons plus en détail dans la section consacrée aux mécanismes. Pour tester l'effet de la puissance ultrasonique sur les taux de désulfuration, trois puissances comprenant 240 W, 320 W et 360 W ont été utilisées dans la piézo-désulfuration du TP et du DBTP tandis que le pH était ajusté à 10 et 75 mg de d2 étaient utilisés. La figure 7b et le tableau 3 ont montré que les taux de désulfuration augmentaient en augmentant la puissance ultrasonore parce que la piézo-électricité augmentait en augmentant la force mécanique et plus de radicaux libres produits en augmentant la force mécanique.

(a) Effet du pH de la réaction sur le rendement de la piézo-désulfuration du TP et du DBTP, (b) effet de la puissance des ultrasons sur le taux de désulfuration pendant la piézo-désulfuration du TP et du DBTP, (c) effet du temps des ultrasons sur le taux de désulfuration pendant le piézo -désulfuration du TP et du DBTP, (d) effet du temps d'extraction sur les taux de désulfuration du TP et du DBTP.

Le tableau 3 et la figure 7c illustrent l'effet de la durée des ultrasons. Les résultats ont indiqué que l'élimination du soufre était augmentée en augmentant la durée des ultrasons. Après 5 minutes, environ 75,4 et 76,44 % du TP et du DBTP avaient été éliminés, indiquant que la réaction progressait à un rythme rapide. Les résultats ont montré que la réaction avait presque atteint l'équilibre après 30 min.

Au cours du processus de désulfuration, le temps d'extraction fait référence à la période pendant laquelle les composés soufrés oxydés sont extraits par un solvant polaire tout en étant secoués. Un résumé des résultats est présenté sur la figure 7d. Les résultats ont indiqué que l'extraction était terminée dans les 15 minutes suivant l'agitation. Lorsque le temps d'extraction était de 1 min, le taux de désulfuration pour le TP et le DBTP était de 50,7 et 57,1 %, respectivement. Suite à l'augmentation du temps d'extraction à 5 min, le taux de désulfuration du TP et du DBTP a augmenté à 68,7 et 71,4 %, respectivement. À la suite de 15 minutes d'extraction, le rendement d'élimination du TP et du TBTP était de 97,1 et 97,8 %, respectivement. Après 15 min d'extraction, les taux de désulfuration sont presque constants, c'est pourquoi nous considérons que 15 min est le temps d'extraction optimal. Les effets du dosage du catalyseur et de la teneur en soufre sur les taux de désulfuration ont été démontrés sur la figure 8 et le tableau 3. Lorsque le dosage du catalyseur a été augmenté de 10 à 75 mg, le rendement d'élimination a augmenté, puis a légèrement diminué lorsque le dosage du catalyseur piézo a été augmenté à 100 mg. Lorsque 75 mg de catalyseur ont été utilisés pour désulfurer le carburant modèle, le rendement d'élimination était de 97,1 et 97,8 %, respectivement. Le rendement d'élimination a diminué à 95,0 et 95,2 % lorsqu'un catalyseur de 100 mg a été utilisé pour désulfurer le carburant modèle. En raison de dosages élevés de catalyseur, une accumulation de catalyseur peut se produire, ce qui conduit à des taux de désulfuration réduits. Lorsqu'une teneur en soufre de 10 ppm a été utilisée dans le carburant modèle, 99,1 et 99,2 % du TP et du DBTP ont été éliminés. La teneur en soufre a été augmentée à 250 ppm, entraînant l'élimination de 98,9 et 99,0 % de TP et de DBTP, respectivement. Une augmentation supplémentaire de la teneur en soufre à 500 ppm a entraîné une légère diminution du taux de désulfuration, le taux de désulfuration pour le TP et le DBTP passant à 97,1 et 97,8 %, respectivement. De plus, lorsque la teneur en soufre a été augmentée à 750 ppm et 1000 ppm, les taux de désulfuration sont passés de 78,4 et 64,2 % pour le TP à 80,1 et 63,4 % pour le DBTP pendant une ultrasonication de 30 min.

Effet du dosage du catalyseur piézo (a) et de la teneur en soufre (b) sur les taux de désulfuration du TP et du DBTP.

Lorsque l'on considère l'utilisation de catalyseurs dans des applications industrielles à grande échelle, la récupération et la réutilisation du catalyseur est un facteur impératif. Nous avons étudié la réutilisation du catalyseur piézo CeO2/Ce2O3/NiOx, comme le montre la figure 9 et résumé dans le tableau 4. La séparation du catalyseur piézo CeO2/Ce2O3/NiOx utilisé du milieu réactif a permis de le réutiliser sans traitement préalable pour la réaction discontinue ultérieure. Les lots de réaction ont été conduits dans les mêmes conditions : température de réaction de 30 °C, dosage de catalyseur de 75 mg et valeur de pH de 7. Il y avait une réutilisation remarquable du piézocatalyseur, comme déterminé par les résultats. Dans le premier essai, les taux de désulfuration pour le TP et le DBTP étaient de 97,1 et 97,8 %, respectivement. Après 11 réutilisations du catalyseur, ces taux ont diminué à 79,4 et 78,2 %, respectivement. Même après 11 fois de réutilisation, il a conservé près de 82% de son activité piézo-catalytique. Un piézo-catalyseur préparé a démontré une réutilisabilité encore plus grande lorsqu'il a été utilisé pour désulfurer du vrai carburant (kérosène). Bien qu'il ait été exécuté 17 fois, il a conservé près de 79 % de son activité piézo-catalytique.

Réutilisabilité du piézo-catalyseur pour éliminer le TP, le DBTP et le soufre dans le kérosène. Le catalyseur était d2, la dose de catalyseur était de 75 mg.

Pour comprendre le mécanisme derrière la piézo-désulfuration des catalyseurs, des expériences de piégeurs de radicaux libres ont été menées en utilisant BQ, Na2EDTA et IPA comme piégeurs de radicaux superoxyde, h + piégeurs et piégeurs de radicaux OH5,36,37,38. Dans les réactions discontinues suivantes, les conditions suivantes ont été utilisées : température de réaction de 30 degrés Celsius, d2 comme catalyseur, dosage de piézo-catalyseur de 50 mg et pH = 7. Un résumé des résultats est présenté à la Fig. 10. Sous 30 min de traitement aux ultrasons, 92,7% et 94,1% de TP et DBTP ont été éliminés lorsqu'aucun piégeur n'a été utilisé dans la réaction. À la suite de l'ajout de BQ, qui agit comme un piégeur de radicaux superoxyde, le pourcentage d'élimination du TP et du DBTP a diminué à 29,0 et 26,0 %, respectivement. Les résultats présentés sur la figure 10 démontrent que lorsque le Na2EDTA est utilisé comme piégeur de h +, le taux de désulfuration du TP et du DBTP diminue à 32 et 29,0 %, respectivement. Afin de déterminer l'effet des radicaux libres OH sur la désulfuration du carburant, de l'IPA a été ajouté à la réaction, ce qui a entraîné une diminution des taux de désulfuration de 81,0 et 85,0 %. Un processus de désulfuration piézo a été initié en appliquant une force mécanique au piézo. L'application d'une force mécanique a entraîné la production d'électrons et de trous. Les électrons réagissent avec les traces d'oxygène dans le carburant et produisent des radicaux superoxydes, tandis que les trous réagissent directement avec les composés soufrés. Une réaction entre les radicaux libres superoxydes et les trous a conduit à l'oxydation des composés soufrés, qui ont ensuite été extraits avec du DMF. Suite aux résultats obtenus, il a été constaté que les radicaux libres OH n'avaient pas un rôle crucial à jouer dans la piézo-désulfuration des carburants. En raison du fait que le carburant modèle ne contient pas de H2O, les radicaux OH n'ont joué aucun rôle significatif dans la piézo-désulfuration du TP et du DBTP. Le TP et le DBTP, en revanche, ont été oxydés par des trous et des radicaux superoxyde générés par le catalyseur piézo. Il a été approuvé par Jiang et al. que DBTO2 se formerait à la suite du processus ODS29. En raison de leur état d'oxydation possible, les oxydes mixtes de métaux de transition se sont avérés présenter des performances catalytiques supérieures à celles des oxydes à un seul composant. De plus, les oxydes métalliques binaires ont démontré des performances catalytiques plus élevées, ce qui peut être attribué à l'effet synergique des deux métaux39.

Schéma de la piézo-désulfuration du carburant et résultats pour les piégeurs de radicaux libres.

Une série d'expériences a été menée afin d'étudier la cinétique de piézo-désulfuration par le nanocomposite CeO2/Ce2O3/NiOx à différentes températures, dont 298 K, 313 K et 333 K. La figure 11a montre les taux de désulfuration à différentes températures pour 500 ppmTP. A mesure que la température de réaction s'élevait, la vitesse de sulfuration augmentait. Les taux de désulfuration pour trois températures différentes étaient proches après 20 min de réactions et ont presque atteint l'équilibre après 20 min. Sur la base de la figure 11b, environ 14, 0% du TP ont été éliminés après 60 minutes de traitement par ultrasons sans catalyseur. Il est prouvé que le nanocomposite CeO2/Ce2O3/NiOx joue un rôle influent dans la désulfuration. La cinétique de la piézo-désulfuration et les constantes caractéristiques de l'élimination du soufre par le piézocatalyseur peuvent être étudiées par des mesures cinétiques utilisant la diffusion pseudo-premier ordre, pseudo-second ordre et intra-particule. Le modèle de pseudo-premier ordre de Lagergren est donné comme suit26,40 :

(a) taux de piézo-désulfuration dans le temps pour 500 ppm de TP à différentes températures en présence de d2 comme catalyseur, (b) taux de piézo-désulfuration dans le temps pour 500 ppm de TP sans utiliser de catalyseur, (c) pseudo-premier ordre et pseudo -Ajustement de second ordre pour l'élimination piézoélectrique de TP à différentes températures, (d) Énergie d'activation pour l'élimination de TP par un catalyseur piézo basé sur l'équation d'Arrhenius.

Les quantités de soufre éliminées à l'équilibre et au temps t (min) sont représentées respectivement par qe et qt. k1 (min−1) est la constante de vitesse.

Le modèle cinétique de pseudo-second ordre suppose que le taux de dégradation est de second ordre26,41,42.

où k2 est la constante de vitesse du pseudo-second ordre. Selon la régression non linéaire des modèles isothermes, la figure 11c et le tableau 5 montrent les paramètres cinétiques et leur ajustement de premier et second ordre à différentes températures (298 K, 313 K et 333 K). Il a été estimé que l'ajustement de pseudo-premier ordre à 298 K avait un R2 de 0,927, tandis que l'ajustement de pseudo-second ordre avait un R2 de 0,978. Dans le cas de la piézo-désulfuration du combustible à 313 K, R2 pour les pseudo-premier et pseudo-second ordres est passé à 0,934 et 0,987, respectivement. À 333 K, le R2 pour le pseudo-premier ordre et le pseudo-deuxième ordre était de 0,935 et 0,987, respectivement. De toute évidence, les résultats ont indiqué que le processus de désulfuration était régi par une cinétique de second ordre pour le piézo-catalyseur nanocomposite CeO2/Ce2O3/NiOx. Cela explique pourquoi la vitesse de réaction est si élevée dans les dix premières minutes. L'énergie d'activation était de 10,968 kJ / mol sur la base de l'équation de Liner Arrhenius pour la désulfuration à vitesse constante du second ordre du composé soufré par les nanocomposites CeO2 / Ce2O3 / NiOx (Fig. 11d).

Nous avons développé une nouvelle méthode de désulfuration du carburant réel et modèle par l'utilisation de nanocomposites CeO2/Ce2O3/NiOx aux propriétés PIEZO-catalytiques. La désulfuration a été réalisée ici sans ajout d'oxydant et à température ambiante. Les caractérisations XRD, EDS, EDS et TEM ont confirmé que les nanocomposites CeO2/Ce2O3/NiOx ont été synthétisés avec succès. En plus de son activité de désulfuration exceptionnelle, le catalyseur PIEZO réalise une désulfuration complète en 20 min à température ambiante sans ajouter d'oxydants. Il a été possible d'éliminer jusqu'à 97,1 et 97,8 % de 500 ppm de TP et de DBTP, respectivement, en 30 min sans ajouter d'oxydant. Le nanocomposite CeO2/Ce2O3/NiOx a montré une excellente réutilisabilité, conservant 79% de son activité piézo-catalytique même après 17 cycles. De plus, l'effet des paramètres de synthèse tels que le temps de micro-ondes, la puissance des micro-ondes, la température de calcination et le temps de calcination, et les paramètres de fonctionnement tels que le pH, la température de réaction, la puissance ultrasonique et le temps sur l'élimination des composés soufrés ont été examinés. À la suite de l'étude du mécanisme derrière la réaction de piézo-désulfuration, il a été constaté que les radicaux superoxydes et les trous jouaient les rôles principaux dans l'oxydation des composés soufrés. De même, le processus de désulfuration par les nanocomposites CeO2/Ce2O3/NiOx suit une réaction de second ordre.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié (et ses fichiers d'informations supplémentaires).

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Les auteurs sont reconnaissants au conseil de l'Université de Razi et de l'Université de Raparin de soutenir ce travail.

Département de chimie, Collège des sciences, Université Salahaddin, Kirkuk Road, 44001, Erbil, Région du Kurdistan, Irak

Sangar S. Ahmed, Karwan M. Rahman, Savana J. Ismael, Noor S. Rasul et Darya Mohammad

Département de chimie, Collège des sciences, Université de Raparin, Rania, Région du Kurdistan, Irak

Omid Amiri et Karukh A. Babakr

Faculté de chimie, Université Razi, Kermanshah, 67149, Iran

Omid Amiri

Département de génie pétrolier et minier, Faculté d'ingénierie, Université internationale de Tishk, Erbil, Irak

Nabaz A. Abdulrahman

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SA a collecté et analysé les données. OA a conçu, supervisé le projet, conçu l'idée et rédigé l'article. SA, KR, SI, NR, DM et NA ont préparé le catalyseur, réalisé la plupart des expériences et collecté et analysé les données. KB a aidé à étudier la cinétique de la réaction. Tous les auteurs ont contribué à discuter et à commenter le manuscrit.

Correspondance à Omid Amiri.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Ahmed, SS, Amiri, O., Rahman, KM et al. Etude du mécanisme et de la cinétique de désulfuration du carburant à l'aide de piézo-catalyseurs CexOy/NiOx comme nouvelle méthode à basse température. Sci Rep 13, 7574 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34329-y

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Reçu : 21 décembre 2022

Accepté : 27 avril 2023

Publié: 10 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-34329-y

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